[發明專利]一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法

在審

• 申請號: 202110718882.5
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN113444294A
• 公開（公告）日: 2021-09-28
• 發明（設計）人: 許云輝
• 申請（專利權）人: 蘇州市德赫亞新紡織科技有限公司
• 主分類號: C08L5/08
• 分類號: C08L5/08;C08J3/12;C08B37/08;B82Y40/00
• 代理公司: 鹽城海納川知識產權代理事務所(普通合伙) 32503
• 代理人: 解亞嬌

1.一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法包括如下步驟：

(1)殼聚糖的堿化處理，取7-11g殼聚糖粉末，加入到35-38g質量分數為38-40％的NaOH溶液中，在常溫下進行堿化，獲得溶液A；

(2)異丙醇處理，將溶液A移至帶有回流冷凝管以及攪拌裝置的三口燒瓶中，進一步在三口燒瓶中加入96-105mL異丙醇，又進一步加入15-18g一氯乙酸(溶于異丙醇)，在65℃下反應2-3.5h；

(3)過濾處理，反應結束后，過濾，固體產物用質量分數為80％的乙醇/水溶液洗滌到無堿性為止，經干燥粉碎后得到N，O-羧甲基殼聚糖；

(4)混合處理，取4-6ml的5～18mg/ml的氧化殼聚糖溶液，進一步向其中加入1.0-3.0mg/mL的N，O-羧甲基殼聚糖溶液，通過攪拌裝置進行兩者的攪拌處理，進一步進行干燥粉碎處理，得到混合物A；

(5)納米粒的獲得，將混合物A溶解在超臨界液體中，通過微小孔徑的噴嘴減壓霧化，隨著超臨界液體的迅速氣化，即析出固體納米粒，完成氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備。

2.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中殼聚糖在進行堿化處理過程中，需要進行攪拌處理，通過人工握持攪拌棒進行手動攪拌處理，攪拌時長控制在30-40min之間。

3.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中進行堿化處理時，處理的時長控制在30-1.5h，同時溶液A制備后，通過密封保存。

4.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中在進行溶液A的異丙醇處理時，通過回流冷凝管進行冷卻處理，通過攪拌裝置進行攪拌混合，攪拌裝置采用馬達帶動攪拌軸，進行攪拌處理，進行混合。

5.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中N，O-羧甲基殼聚糖在進行干燥處理時，進行N，O-羧甲基殼聚糖的吹風處理，為N，O-羧甲基殼聚糖提供吹風，在常溫下進行干燥，干燥時，通過大口徑、扁平的容器進行盛裝，在進行干燥后，通過刮刀刮動，進行收集。

6.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中N，O-羧甲基殼聚糖在進行干燥處理時，進行N，O-羧甲基殼聚糖的加熱處理，加熱溫度控制在50-60℃之間，直到完全干燥，取出收集。

7.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中在進行混合處理之前，進行N，O-羧甲基殼聚糖溶液的制取，取出N，O-羧甲基殼聚糖粉末加入水，進行混合攪拌，直到完全混合、溶解，得到N，O-羧甲基殼聚糖溶液。

8.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中在進行干燥處理后，通過人工手動進行干燥固體的碾壓，進行粉碎，得到粉末狀混合物。

9.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中固體納米粒在形成后，通過容器進行承接收集，聚合在一起，進行收集作業。

10.根據權利要求1所述的一種氧化殼聚糖/N，O-羧甲基殼聚糖納米粒的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中固體納米粒在進行制備后，通過封裝到容器，進行密封保存。