[發明專利]一種對電子級氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法

在審

• 申請號: 202110717844.8
• 申請日: 2021-06-28
• 公開（公告）號: CN113354568A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 左銳;王維康;黃德新
• 申請（專利權）人: 合肥中聚合臣電子材料有限公司
• 主分類號: C07D207/267
• 分類號: C07D207/267
• 代理公司: 安徽申策知識產權代理事務所(普通合伙) 34178
• 代理人: 梁維尼

本發明涉及甲基吡咯烷酮除水技術領域，且公開了一種對電子級氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，包括如下步驟：S1、在手套箱中搭建減壓蒸餾裝置；S2、添加對甲基苯甲酸、五氧化二磷和電子級N?甲基吡咯烷酮到蒸餾裝置中，攪拌加熱開始減壓，N?甲基吡咯烷酮溶液顏色從最初的澄清，到渾濁，然后變成橙紅色，酒紅色；S3、開始蒸餾，前一部分餾出物不要，收集中間餾出物；本發明通過物理和化學方式結合來對電子級N?甲基吡咯烷酮做進一步的提純，使用五氧化二磷作為除水劑，在無水的環境下，通過蒸餾，對電子級N?甲基吡咯烷酮進行進一步提純，通過卡爾費休水分測定儀對電子級N?甲基吡咯烷酮、前餾出物和后餾出物進行水分檢測。

技術領域

本發明涉及甲基吡咯烷酮除水技術領域，具體為一種對電子級氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法。

背景技術

甲基吡咯烷酮是一種有機物，化學式為C5H9NO，簡稱NMP，為無色透明液體，稍有油狀感，有氨氣味，化學領域常用的有機溶劑，可以和與水以任何比例混溶，能溶解于大多數有機與無機化合物、極性氣體、天然及合成高分子化合物。對碳鋼、鋁不腐蝕，對銅稍有腐蝕性，具有粘度低、化學穩定性和熱穩定性優良、極性高、揮發性低等優點。是一種非常優良高級溶劑，在高精密電子、電路板、液晶顯示器，鋰電池等高端領域具有極為廣泛的應用。

N-甲基吡咯烷酮的使用領域，尤其是半導體領域，對其純度和潔凈度要求比較嚴格，當前NMP的提純方式一般是通過陰陽離子樹脂吸附，分子篩吸附，復合膜過濾，多重精餾等多種手段處理后得到電子級N-甲基吡咯烷酮(NMP)高純試劑，2012年，日本三菱化工有限公司在專利中公開了利用兩級連續減壓精餾及其改進后精餾裝置進行制備電子級N-甲基吡咯烷酮(NMP)的方法，2015年，陳湘彪等介紹了利用分子篩罐預處理、兩級活性炭罐吸附來降低N-甲基吡咯烷酮(NMP)中微水分和金屬離子含量的工藝。目前市面上的電子級N-甲基吡咯烷酮(NMP)產品純度大于99.9％，金屬含量低于50ppb，水分小于500ppm。但是，有一些特殊領域比如某些半導體領域，對于NMP的純度要求更高，對其水分含量要求更為嚴苛，而由于NMP的吸濕性，其水分含量很難更進一步降低，需要對其進行進一步的提純。

綜上，需要提出能夠對電子級N-甲基吡咯烷酮(NMP)進一步有效提純的方法，以應對更為高端嚴苛的要求，是當前急需解決的問題。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種對電子級氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，解決了有一些特殊領域比如某些半導體領域，對于NMP的純度要求更高，對其水分含量要求更為嚴苛，而由于NMP的吸濕性，其水分含量很難更進一步降低，需要對其進行進一步的提純的問題。

(二)技術方案

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種對電子級氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，包括如下步驟：

S1、在手套箱中搭建減壓蒸餾裝置；

S2、添加對甲基苯甲酸、五氧化二磷和電子級N-甲基吡咯烷酮到蒸餾裝置中，攪拌加熱開始減壓，N-甲基吡咯烷酮溶液顏色從最初的澄清，到渾濁，然后變成橙紅色，酒紅色；

S3、開始蒸餾，前一部分餾出物不要，收集中間餾出物；

S4、收集N-甲基吡咯烷酮檢測水分和金屬離子含量。

優選的，在所述步驟S1中，手套箱需要進行清洗循環，排除手套箱中的水分。

優選的，所述步驟S1中，減壓蒸餾裝置包括接受裝置需要徹底清洗烘干，同時在接口處包裹生膠帶保證裝置密封性，通過使用恒溫攪拌器進行攪拌加熱。

優選的，所述步驟S2中，甲基苯甲酸與五氧化二磷的質量比例為1:3～1:5，五氧化二磷與N-甲基吡咯烷酮的質量比為1：40～1:60。