[發(fā)明專利]一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110717844.8
• 申請(qǐng)日: 2021-06-28
• 公開（公告）號(hào): CN113354568A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 左銳;王維康;黃德新
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥中聚合臣電子材料有限公司
• 主分類號(hào): C07D207/267
• 分類號(hào): C07D207/267
• 代理公司: 安徽申策知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34178
• 代理人: 梁維尼

1.一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：包括如下步驟：

S1、在手套箱中搭建減壓蒸餾裝置；

S2、添加對(duì)甲基苯甲酸、五氧化二磷和電子級(jí)N-甲基吡咯烷酮到蒸餾裝置中，攪拌加熱開始減壓，N-甲基吡咯烷酮溶液顏色從最初的澄清，到渾濁，然后變成橙紅色，酒紅色；

S3、開始蒸餾，前一部分餾出物不要，收集中間餾出物；

S4、收集N-甲基吡咯烷酮檢測水分和金屬離子含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：在所述步驟S1中，手套箱需要進(jìn)行清洗循環(huán)，排除手套箱中的水分。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：所述步驟S1中，減壓蒸餾裝置包括接受裝置需要徹底清洗烘干，同時(shí)在接口處包裹生膠帶保證裝置密封性，通過使用恒溫?cái)嚢杵鬟M(jìn)行攪拌加熱。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：所述步驟S2中，甲基苯甲酸與五氧化二磷的質(zhì)量比例為1:3～1:5，五氧化二磷與N-甲基吡咯烷酮的質(zhì)量比為1：40～1:60。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：所述步驟S2中，減壓方式不可使用水泵，可選擇油泵，加熱前先攪拌，打開油泵保持負(fù)壓3～5min后再加熱。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：所述步驟S3中，前10％～15％的餾出N-甲基吡咯烷酮不要，收集中間70％～80％的餾出物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)電子級(jí)氮甲基吡咯烷酮極限除水的方法，其特征在于：所述步驟S4中，收集的N-甲基吡咯烷酮長時(shí)間存放，需放置在手套箱中，以保持品質(zhì)不變。