[發(fā)明專利]一種4-(4-氟芐基氨基)-1-甲基哌啶的制備方法及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110707470.1 | 申請日: | 2021-06-24 |
| 公開(公告)號: | CN113336695A | 公開(公告)日: | 2021-09-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 蔣峰;向開林 | 申請(專利權(quán))人: | 蘇州銘開生物醫(yī)藥技術(shù)有限公司 |
| 主分類號: | C07D211/58 | 分類號: | C07D211/58 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 215123 江蘇省蘇州市蘇州工業(yè)*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 芐基 氨基 甲基 哌啶 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種4-(4-氟芐基氨基)-1-甲基哌啶的制備方法,其特征在于,所述方法包括:以四氫呋喃為反應(yīng)溶劑體系,使對氟芐氨與N-甲基-4-哌啶酮在硼氫化鋰催化下進行反應(yīng),得到4-(4-氟芐基氨基)-1-甲基哌啶:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,反應(yīng)體系中還包括催化量的氯化銨。
3.根據(jù)權(quán)利要求1~2任一項所述的方法,其特征在于,所述反應(yīng)在10-60℃下進行,優(yōu)選35℃。
4.根據(jù)2所述方法,其特征在于,硼氫化鋰與對氟芐氨的摩爾比為:1:1~1.5,優(yōu)選1:1.2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~3任一項所述的方法,其特征在于,反應(yīng)結(jié)束后,先采用堿調(diào)節(jié)反應(yīng)液pH至7~8,然后使用有機溶劑萃取,再將有機相用酸調(diào)節(jié)pH至1~2后,加入水,分液,將水相調(diào)節(jié)pH至7~8,有機溶劑萃取,合并有機相,得到4-(4-氟芐基氨基)-1-甲基哌啶粗品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述方法,其特征在于,所述使用塔板精餾,收集78-80℃的餾分,即為主餾分。
8.根據(jù)權(quán)利要求5~7任一項所述方法,其特征在于,所述方法制備得到4-(4-氟芐基氨基)-1-甲基哌啶GC檢測純度不低于98%,優(yōu)選的GC檢測純度不低于99%,或HPLC檢測純度不低于99%。
9.一種匹莫范色林的制備方法,其特征在于,包括權(quán)利要求1~8任一項所述方法。
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