[發明專利]一種陰離子型熒光加脂劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110706998.7
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113293243B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 王玉路;靳麗強;朱洪霞;梁洪蛟
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02;C09K11/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

本發明涉及一種陰離子型熒光加脂劑的制備方法，步驟如下：(1)使油脂與酸酐反應得中間產物A，然后將A溶于二甲基甲酰胺或二甲亞砜并加入5?氨基熒光素和1?(3?二甲氨基丙基)?3?乙基碳二亞胺鹽酸鹽進行反應，制得產物B，(2)在產物B中加入二氯甲烷和水，充分混合均勻后靜置分層，收集有機相；將收集到的有機相在旋轉蒸發儀上減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到熒光標記物C，(3)取C加入乙二醇單丁醚，混合均勻后將其一起加入商品陰離子加脂劑中，即得。本發明使熒光分子與油脂分子共價結合，得到的熒光標記物的分子結構與通用制革加脂劑的分子結構相似，具有非常好的相容性，在革內具有相似的滲透行為，能夠很好的反映加脂劑在革內的分布狀況。

技術領域

本發明屬于皮革化學品領域，特別是一種具有熒光特性陰離子型加脂劑的制備方法。

背景技術

研究加脂劑在革內的傳質特性及分布狀態對開發新型皮革加脂劑具有重要的指導意義，是研究加脂劑構-效關系的重要方法。目前研究加脂劑在革內分布的主要方法是使用硫酸耐爾蘭或蘇丹紅IV等親油性染料對加脂后的坯革進行組織學染色，然而上述染色方法操作較復雜、誤差較大，染色過程對最終結果存在較大影響；同時難以避免皮內原有的脂肪組織帶來的系統性誤差；同時使用染色法實時監測加脂劑的傳質動力學也存在較大難度。

熒光示蹤技術是一種監測目標物質傳質和分布的有效手段，為分析化工材料在革內的傳質與分布提供了可能。專利文件JP2017082355A公開了一種合成革及其制造方法，該合成革是由超細纖維無紡布基材浸漬復合含浸物而成，其含浸物在20℃下的粘度為30,000至500,000cps，含浸物中含有占超細纖維基材重量5％至50％的加脂劑和蠟，同時含有一定的熒光增白劑。該專利以制備一種合成革為目的，其中所使用的熒光物質為普通熒光劑，主要起增白作用。

目前，關于陰離子型熒光標記的加脂劑，用于研究陰離子加脂劑在革內的傳質與分布，未見報道。為此，提出本發明。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種陰離子型熒光加脂劑的制備方法，該方法可得到具有熒光特性的陰離子型加脂劑。

為解決上述技術問題，本發明提供的技術方案如下：

一種陰離子型熒光加脂劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)首先使油脂與酸酐反應得中間產物A，然后將A溶于二甲基甲酰胺或二甲亞砜并加入5-氨基熒光素和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽進行反應，制得產物B；

(2)在反應產物B中加入二氯甲烷和水，充分混合均勻后靜置分層，收集有機相；重復上述過程3～5次，最后將收集到的有機相在旋轉蒸發儀上減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到熒光標記物C；

(3)按質量比，取1份熒光標記物C加入5份～10份乙二醇單丁醚，混合均勻后將其一起加入20份～200份商品陰離子加脂劑中，即得熒光標記加脂劑。

根據本發明，優選的，步驟(1)中的油脂為蓖麻油、天然磷脂、硬脂酸酸單甘脂、N,N-2-羥乙基油酸酰胺、N,N-2-羥乙基硬脂酸酰胺、N,N-2-羥乙基月桂酸酰胺中的一種；

優選的，酸酐為馬來酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、鄰苯二甲酸酐中的一種或幾種。

根據本發明，優選的，步驟(1)中油脂與酸酐的摩爾比為1:1.01～1:1.9，反應溫度為75～125℃，反應時間1.5～4.0h。

根據本發明，優選的，步驟(1)中的中間產物A與二甲基甲酰胺或二甲亞砜的質量比為1:100～1:500。

根據本發明，優選的，步驟(1)中的中間產物A與5-氨基熒光素的摩爾比為1:1～1:1.8。

根據本發明，優選的，步驟(1)中的中間產物A與1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的質量比為1:0.05～1:5。