[發明專利]一種陰離子型熒光加脂劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110706998.7
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113293243B
• 公開（公告）日: 2022-06-03
• 發明（設計）人: 王玉路;靳麗強;朱洪霞;梁洪蛟
• 申請（專利權）人: 齊魯工業大學
• 主分類號: C14C9/02
• 分類號: C14C9/02;C09K11/06
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

1.一種陰離子型熒光加脂劑的制備方法，包括如下步驟：

（1）首先使油脂與酸酐反應得中間產物A，反應溫度為75~125℃，反應時間1.5~4.0h；然后將A溶于二甲基甲酰胺或二甲亞砜并加入5-氨基熒光素和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽進行反應，反應溫度為10~50℃，反應時間為0.5h~10h，制得產物B；

（2）在反應產物B中加入二氯甲烷和水，充分混合均勻后靜置分層，收集有機相；重復上述過程3~5次，最后將收集到的有機相在旋轉蒸發儀上減壓蒸餾除去二氯甲烷，得到熒光標記物C；

（3）按質量比，取1份熒光標記物C加入5份~10份乙二醇單丁醚，混合均勻后將其一起加入20份~200份商品陰離子加脂劑中，即得熒光標記加脂劑。

2.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的油脂為蓖麻油、天然磷脂、硬脂酸單甘脂、N,N-2-羥乙基油酸酰胺、N,N-2-羥乙基硬脂酸酰胺、N,N-2-羥乙基月桂酸酰胺中的一種。

3.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的酸酐為馬來酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、鄰苯二甲酸酐中的一種或幾種。

4.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中油脂與酸酐的摩爾比為1:1.01~1:1.9。

5.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的中間產物A與二甲基甲酰胺或二甲亞砜的質量比為1:100~1:500。

6.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的中間產物A與5-氨基熒光素的摩爾比為1:1~1:1.8。

7.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的中間產物A與1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺鹽酸鹽的質量比為1:0.05~1:5。

8.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的產物B與步驟（2）中二氯甲烷的體積比為1:1~1:20。

9.根據權利要求1所述的陰離子型熒光加脂劑的制備方法，其特征在于，步驟（2）中的二氯甲烷與水的體積比為1:0.5-1:5。