[發明專利]一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的裝置及方法

有效

• 申請號: 202110706760.4
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113385109B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 陳紅星;趙竹元;朱榮;高闊;秦思穎;詹良武
• 申請（專利權）人: 江蘇萬盛大偉化學有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;C07C209/16;C07C211/14;C07C213/08;C07C215/14;B01J27/055
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

本發明公開了一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的裝置及方法，該裝置為固定床反應器，床層是以銅鎳鉬催化劑顆粒堆積而成，負載銅鎳鉬催化劑組成為：銅15wt～25wt％，鎳5wt～10wt％，鉬10wt～15wt％，BaSOsubgt;4/subgt;?50wt～70wt％，裝置包括積液分布盤、第一分布器、第二分布器和底部擋板，積液分布盤設于液體物料入口的正下方，第一分布器和第二分布器依次設于積液分布盤的下方，位于固定床上部，第一分布器和第二分布器上分別開設有第一氣體通口和第二氣體通口，第一氣體通口和第二氣體通口位于積液分布盤的正下方，底部擋板位于裝置內的底部，銅鎳鉬催化劑顆粒置于裝置內下部。本發明原料價格便宜，采用自行制備得到的高效銅鎳鉬催化劑，產品選擇性高，成本低、廢水少。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的裝置及方法。

背景技術

五甲基二乙烯三胺(PC-5)和三甲基羥乙基乙二胺(CT-T)均是一種重要的化工中間體，聚氨酯催化劑，為無色至黃色有胺味的液體化合物，化學式分別為C₉H₂₃N₃和C₇H₁₈N₂O，CAS號分別為3030-47-5和2212-32-0，能溶于水，具有叔胺和醚的雙重性質，主要用作聚氨酯發泡催化劑，廣泛用作聚氨酯硬泡，軟泡，半硬泡等。

PC-5和CT-T的合成工藝主要采用二乙烯三胺和羥乙基乙二胺為原料，通過甲酸，甲醛水溶液甲基化得到產品，后來主要采用甲醛溶液和貴金屬催化劑在氫氣存在下，生成產品，這倆種工藝的主要缺點是原料二乙烯三胺和羥乙基乙二胺價格高，是N-甲基二乙醇胺價格的2～3倍，并且甲酸和甲醛水溶液的使用，產生了大量廢水。

發明內容

為解決上述問題，本發明的目的在于提供一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的裝置及方法，以價格低廉的N-甲基二乙醇胺和二甲胺為主要原料。

為達到上述目的，提出以下技術方案：

一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的裝置，該裝置為固定床反應器，床層是以銅鎳鉬催化劑顆粒堆積而成，所述負載銅鎳鉬催化劑組成為：銅15wt～25wt％，鎳5wt～10wt％，鉬10wt～15wt％，BaSO₄?50wt～70wt％。

進一步地，包括積液分布盤、第一分布器、第二分布器和底部擋板，所述積液分布盤設于液體物料入口的正下方，第一分布器和第二分布器依次設于積液分布盤的下方，位于固定床的上部，第一分布器和第二分布器上分別開設有第一氣體通口和第二氣體通口，第一氣體通口和第二氣體通口位于積液分布盤的正下方，底部擋板位于裝置內的底部，銅鎳鉬催化劑顆粒置于裝置內下部。

進一步地，所述的固定床的外部設有導熱油層，用于維持系統的溫度。

進一步地，所述的第一分布器為凹凸結構板，板上開設有若干分布孔，第二分布器為波浪紋板，波浪紋板上的分布孔開設于波峰與波谷之間，若分布孔直接設于波峰或波谷處，物料直接從分布孔下落的可能性增大，分布器的分布效果降低。

一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的方法，包括如下步驟：

1)制備銅鎳鉬催化劑顆粒：將硫酸鋇用去離子水清洗三次除雜，待用，然后將銅、鎳的硝酸鹽溶解在去離子水中，抽入高位槽A中，高位槽B中抽入質量分數為10％的碳酸鈉溶液，清洗過后的硫酸鋇和二水鉬酸鈉投入帶攪拌的反應釜中，用離子水攪拌成漿狀，同時滴加高位槽B中碳酸鈉水溶液和高位槽A中的硝酸鹽溶液，碳酸鈉溶液的量以保證反應釜中漿狀溶液為中性(PH＝8～9)為宜，并在水浴下老化一段時間，離心，濾餅加入少量干鋁膠和少量水拌勻后，上造粒機成型成一定尺寸形狀的顆粒，然后烘干，高溫焙燒一段時間，冷卻至常溫，備用；