[發明專利]一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的裝置及方法

有效

• 申請號: 202110706760.4
• 申請日: 2021-06-24
• 公開（公告）號: CN113385109B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 陳紅星;趙竹元;朱榮;高闊;秦思穎;詹良武
• 申請（專利權）人: 江蘇萬盛大偉化學有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;C07C209/16;C07C211/14;C07C213/08;C07C215/14;B01J27/055
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 周紅芳

1.一種五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺聯產的方法，其特征在于，該方法所采用的裝置為固定床反應器，床層是以銅鎳鉬催化劑顆粒（5）堆積而成，銅鎳鉬催化劑組成為：銅15wt～25wt%，鎳5wt～10wt%，鉬10wt～15wt%，BaSO_4?50wt～70wt%；

固定床反應器裝置包括積液分布盤（2）、第一分布器（3）、第二分布器（4）和底部擋板（7），所述積液分布盤（2）設于液體物料入口（1）的正下方，第一分布器（3）和第二分布器（4）依次設于積液分布盤（2）的下方，位于固定床的上部，第一分布器（3）和第二分布器（4）上分別開設有第一氣體通口（31）和第二氣體通口（41），第一氣體通口（31）和第二氣體通口（41）位于積液分布盤（2）的正下方，底部擋板（7）位于裝置內的底部，銅鎳鉬催化劑顆粒（5）置于裝置內下部；

所述的第一分布器（3）為凹凸結構板，板上開設有若干分布孔，第二分布器（4）為波浪紋板，波浪紋板上的分布孔開設于波峰與波谷之間；

該方法，包括如下步驟：

1）制備銅鎳鉬催化劑顆粒（5）：將硫酸鋇用去離子水清洗三次除雜，待用，然后將銅、鎳的硝酸鹽溶解在去離子水中，抽入高位槽A中，高位槽B中抽入質量分數為10%的碳酸鈉溶液，清洗過后的硫酸鋇和二水鉬酸鈉投入帶攪拌的反應釜中，用離子水攪拌成漿狀，同時滴加高位槽B中碳酸鈉水溶液和高位槽A中的硝酸鹽溶液，碳酸鈉溶液的量以保證反應釜中漿狀溶液為中性為宜，并在水浴下老化一段時間，離心，濾餅加入少量干鋁膠和少量水拌勻后，上造粒機成型成一定尺寸形狀的顆粒，然后烘干，高溫焙燒一段時間，冷卻至常溫，備用；

2）將N-甲基二乙醇胺和二甲胺分別通過計量泵從不同的進料口泵入固定床內，氫氣通過循環泵從氫氣入口（10）進入，氫氣直接從第一分布器（3）和第二分布器（4）的第一氣體通口（31）和第二氣體通口（41）進入固定床床層，N-甲基二乙醇胺從液體物料入口（1）流入積液分布盤（2）內，當物料超過積液分布盤（2），物料從積液分布盤（2）的四周溢出至第一分布器（3）上進行物料分布，分布至第二分布器（4）進行二次分布，使物料均勻地分散到銅鎳鉬催化劑顆粒（5）上，同時，二甲胺從二甲胺入口（11）進入后直接從第一分布器（3）和第二分布器（4）的第一氣體通口（31）和第二氣體通口（41）進入固定床床層，進行反應，反應結束后，得到五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺中間體，通過精餾得到五甲基二乙烯三胺和三甲基羥乙基乙二胺的成品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的固定床的外部設有導熱油層（9）。

3.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中的水浴老化溫度為40~80℃，老化時間為4~6h，焙燒溫度為500～900℃，時間為10～15h。

4.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1）中的銅鎳鉬催化劑顆粒（5）的直徑為3～5mm的球形顆粒。

5.如權利要求1所述的方法，其特征在于，N-甲基二乙醇胺和二甲胺的摩爾比為1:2.0～3.0。

6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2）中固定床的反應壓力為2.0-2.5MPa、反應溫度為150～220℃，循環泵的循環氣量為80-160L/h。

7.如權利要求1所述的方法，其特征在于，固定床內維持二甲胺的體積濃度在40—60%間。