[發明專利]一種熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法

在審

• 申請號: 202110701632.0
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113504335A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 孔綱;夏昭;車淳山;梁國威
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

本發明公開了一種熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法。該方法首先將待測合金樣品用HCl溶液消解，加入過量NaOH溶液，靜置10～30min；再進行抽濾，抽濾完畢后用NaOH溶液沖洗沉淀物，并烘干，將所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，獲得含鎂待測溶液；取含鎂待測溶液，滴加掩蔽劑，加入緩沖溶液以及指示劑，使用EDTA二鈉標液進行滴定至終點；用EDTA二鈉標準溶液，對已知鎂含量的鎂標液進行標定，確定標定系數或者進行線性擬合得到標準曲線，計算待測合金樣品中的鎂含量。本發明采用pH沉淀法除鋅離子后滴定鋅液樣品溶液中鎂含量的測試方法簡單方便，準確度高，相對誤差控制在3％以內，非常適合實驗室和工廠檢測分析。

技術領域

本發明屬于元素含量測試領域，具體涉及一種熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，適用于鋅合金浴中0.1～5％鎂含量的測定，相對誤差小于3％。

背景技術

熱浸鍍鋅是一種將鋼結構件浸入熔融純鋅液或者鋅合金液中，獲得金屬鍍層而提高鋼結構件耐大氣腐蝕性能的技術。最早期的熱浸鍍鋅實驗起源于1742的法國，并在1936年應用在工業大規模生產。目前，鋅液的成分逐漸多元化、復雜化，合金化的鋅液能夠讓鍍件擁有更優越的性能。近幾年，鋅鋁鎂鍍層尤其受到研究者們和生產企業的青睞，在鋅液中添加一定含量的鎂有利于提高鍍層的耐蝕性，因此需要一種工廠用快速鋅液中鎂含量的測定方法，為鋅液中維護鎂含量提供依據。

常用的鎂含量的測試方法有滴定法、分光光度法(許旋，羅一帆，陳子超，陳學文，分光光度法測定鋁合金中的硅和鎂)、離子色譜法(IC)、原子吸收光譜法(AAS)和電感耦合等離子體發射光譜法(ICP-OES)等。由于鋅合金浴中除鎂外含有大量的鋅以及其他可能產生干擾的元素，例如Al、Fe、Ni、稀土等，傳統的滴定法并沒有針對多元鋅合金浴中的鎂含量測量方法；分光光度法容易產生干擾，顏色辨別不易，效果并不理想；IC、AAS和ICP-OES等這些方法也都需要一定的設備條件，實驗成本較高。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提出一種成本較低、重現性高、簡便易行、不需要價格高昂的設備條件的測定鋅液中鎂含量的方法，誤差可以控制在3％以內，可以滿足工業需求和實驗需要；該方法為鋅合金浴中鎂含量的控制提供依據；適用于鋅浴中0.1～5％鎂含量的測定。

本發明通過采用pH沉淀法過濾具有兩性的鋅和鋁，將鎂離子轉化為氫氧化鎂沉淀，消解沉淀成溶液進行EDTA滴定，并且用掩蔽劑進行掩蔽各種微量雜質原子，使得EDTA滴定法測量鎂的滴定終點易于判斷，且不引入其他干擾因素。滴定結果的相對誤差能控制在3％以內，滿足實驗室和工業分析需要。

本發明是一種操作簡單，準確度高的鎂含量測試方法，用于測量熱浸鍍鋅液中鎂含量，為鋅液中鎂含量的控制提供依據。本方法適用于鋅液中0.1～5％含量的鎂測定；而且準確度高、復現性好、操作簡便、設備簡易，成本低。

本發明的目的通過以下技術方案實現：

一種熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，包括如下步驟：

A、pH沉淀法獲得含鎂待測溶液：將待測合金樣品用HCl溶液消解，加入過量NaOH溶液，靜置10～30min；再進行抽濾，抽濾完畢后用NaOH溶液沖洗沉淀物，并烘干，將所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，獲得含鎂待測溶液；

B、鎂含量的滴定測量：取步驟A所述含鎂待測溶液，滴加掩蔽劑，加入緩沖溶液以及指示劑，使用EDTA二鈉標液進行滴定至終點；

C、標定方式一：用EDTA二鈉標液，對已知鎂含量的鎂標液進行標定，則標定系數k＝鎂標液的理論濃度/鎂標液的滴定濃度；鎂含量的測定結果為：