[發明專利]一種熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法

在審

• 申請號: 202110701632.0
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113504335A
• 公開（公告）日: 2021-10-15
• 發明（設計）人: 孔綱;夏昭;車淳山;梁國威
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 何淑珍;江裕強

1.一種熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，包括如下步驟：

A、pH沉淀法獲得含鎂待測溶液：將待測合金樣品用HCl溶液消解，加入過量NaOH溶液，靜置10～30min；再進行抽濾，抽濾完畢后用NaOH溶液沖洗沉淀物，并烘干，將所述沉淀物用HCl溶液溶解定容，獲得含鎂待測溶液；

B、鎂含量的滴定測量：取步驟A所述含鎂待測溶液，滴加掩蔽劑，加入緩沖溶液以及指示劑，使用EDTA二鈉標液進行滴定至終點；

C、標定方式一：用EDTA二鈉標液，對已知鎂含量的鎂標液進行標定，則標定系數k＝鎂標液的理論濃度/鎂標液的滴定濃度；鎂含量的測定結果為：

其中M、V₁為步驟B所述EDTA二鈉標液的摩爾濃度和消耗體積，V₂表示為步驟B所述滴定的含鎂待測溶液體積，V₃為步驟A含鎂待測溶液定容體積，m表示為步驟A待測合金樣品的質量，24.31表示鎂元素的相對原子質量；M的單位為mo1/L；V₁、V₂和V₃單位為mL，m單位為g；

標定方式二：用與步驟B相同濃度的EDTA二鈉標液，對已知不同鎂含量的鎂標液進行標定，線性擬合公式如下：

其中a為擬合公式的斜率系數，b為擬合公式的校正參數；V₁為測定鎂含量EDTA二鈉溶液消耗的體積，單位為mL；V₂為含鎂待測溶液中取出滴定的溶液體積，單位為mL；V₃為定容的鎂離子溶液體積，單位為mL；m為測量合金樣品的質量。

2.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟A所述待測合金樣品為鋅液冷卻凝固所得。

3.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟A所述烘干的溫度為50～100℃，烘干的時間為5～30min。

4.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟A所述的HCl溶液質量濃度為5～20％；NaOH溶液的摩爾濃度為2～5mol/L。

5.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟A所述的HCl溶液用量與待測合金樣品質量的比值為30～100mL：3g；NaOH溶液用量與待測合金樣品質量的比值為100～250mL：3g。

6.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，所述NaOH溶液沖洗沉淀物的次數為2～5次。

7.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟B中，當所述指示劑為鉻黑T時，所述緩沖溶液選用pH為9～10的氨水-氯化銨緩沖溶液，滴定終點為紫紅色變為亮藍色；當所述指示劑為二甲酚橙時，所述緩沖溶液選用pH為5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，滴定終點為紅色變為亮黃色；當所述指示劑為PAN時，所述緩沖溶液選用pH為9～10的氨水-氯化銨緩沖溶液或者pH為5～6的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，滴定終點為紅紫色變為純黃色。

8.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟B和C所述EDTA二鈉溶液的濃度為0.001～0.01mol/L；所述EDTA二鈉溶液是分析純EDTA二鈉配制；所述滴定是用的酸式滴定管；所述EDTA二鈉溶液的用量為1～25mL。

9.根據權利要求1所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟B所述掩蔽劑為三乙醇胺、KCN、鄰二氮菲中的至少一種；所述緩沖溶液的用量與含鎂待測溶液的體積比為1-3:1。

10.根據權利要求1-9任一項所述的熱浸鍍用鋅合金浴中鎂含量的測試方法，其特征在于，步驟C所述鎂標液為氧化鎂溶解在HCl溶液中獲得；所述氧化鎂的純度≥99.99％；所述鎂標液中的鎂含量為0.2～1.5g/L。