[發(fā)明專(zhuān)利]固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110700762.2
• 申請(qǐng)日: 2021-06-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113419022B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦富;汪文龍;司露露;蔡翔宇;梁宇;蘇華;韋濤
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南寧海關(guān)技術(shù)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 南寧新途專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 45119
• 代理人: 但玉梅

1.固相萃取-液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品處理

樣品準(zhǔn)備：取植物源食品試樣，除去非可食部分的果皮或殼后，用均質(zhì)器或研磨儀將試樣絞碎研磨成均勻細(xì)碎的試樣，備用；所述植物源食品試樣包括水果、蔬菜、糧谷、堅(jiān)果和茶葉；

提取：稱(chēng)取適量處理好的試樣，置于塑料離心管中，加入弱酸性水溶液和二氯甲烷，振蕩提取，再進(jìn)行離心處理，得上清液備用；

凈化：活化平衡WCX固相萃取柱，取部分上清液通過(guò)所述固相萃取柱；先后加入水和甲醇林洗小柱；再用10Vol％甲酸乙腈洗脫并收集至塑料離心管中；氮?dú)獯抵两桑尤?.2Vol％甲酸水定容至1mL，渦旋混勻，過(guò)0.22μm針式濾器，裝入塑料進(jìn)樣瓶，供后續(xù)儀器分析；

(2)檢測(cè)和定量

采用液相色譜儀對(duì)檢測(cè)液中的化合物進(jìn)行分離，采用串聯(lián)質(zhì)譜儀對(duì)分離后的目標(biāo)化合物雙胍辛胺進(jìn)行定性和定量分析，其中：

色譜柱條件：選擇C₁₈色譜柱，柱溫為40℃；進(jìn)樣量5μL；流動(dòng)相A為0.2％甲酸水；流動(dòng)相B為甲醇；進(jìn)行梯度洗脫；所述C₁₈色譜柱為Eclipse Plus C₁₈色譜柱，其規(guī)格為2.1×100mm,1.8μm；所述梯度洗脫的程序?yàn)椋?～2.0min，保持95％A；2.0～3.0min，由95％A降至15％A；3.0～5.8min由15％A降至5％A；5.8～6.0min，由5％A升至95％A；6.0～8min保持95％A；

質(zhì)譜條件為：選擇帶電噴霧離子源的串聯(lián)質(zhì)譜儀，在正離子模式(ESI⁺)下進(jìn)行多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)掃描，掃描的雙胍辛胺離子對(duì)參數(shù)如下：

定量方法：選擇與待測(cè)試樣一致的空白基質(zhì)，添加不同濃度的雙胍辛胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，與待測(cè)試樣按照相同的提取、凈化方式進(jìn)行處理后供儀器檢測(cè)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用于定量分析；所述定量分析的指標(biāo)包括雙胍辛胺殘留量及雙胍辛胺的雙胍鹽殘留量，所述雙胍鹽包括雙胍三辛乙酸鹽、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽；雙胍鹽殘留量根據(jù)雙胍辛胺殘留量折算而得到。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述稱(chēng)取適量研磨好的試樣，其中適量是指水果、蔬菜類(lèi)試樣稱(chēng)取5g，糧谷、堅(jiān)果、茶葉類(lèi)試樣稱(chēng)取1g。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述提取步驟中的弱酸性的水溶液為0.1vol％～0.3vol％乙酸水。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述WCX固相萃取柱為經(jīng)羧基修飾的混合型弱陽(yáng)離子交換柱，規(guī)格為60mg，3cc或150mg，6cc。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述塑料離心管和塑料進(jìn)樣瓶均為聚丙烯材料的離心管和進(jìn)樣瓶。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述針式濾器為疏水性聚四氟乙烯PTFE針式濾器。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述提取步驟中，振蕩提取的時(shí)間為20-40min，于3000-10000r/min離心4-10min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述串聯(lián)質(zhì)譜儀為AB SCIEX 4500質(zhì)譜儀,其質(zhì)譜條件還包括氣簾氣(CUR)：20psi；碰撞氣(CAD)：Medium；離子源電壓(IS)：4500V；離子源溫度(TEM)：500℃；霧化氣(GS1)：55psi；輔助加熱氣(GS2)：55psi。