[發明專利]固相萃取-液相色譜-串聯質譜聯用測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法

有效

• 申請號: 202110700762.2
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113419022B
• 公開（公告）日: 2023-03-07
• 發明（設計）人: 秦富;汪文龍;司露露;蔡翔宇;梁宇;蘇華;韋濤
• 申請（專利權）人: 南寧海關技術中心
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 南寧新途專利代理事務所(普通合伙) 45119
• 代理人: 但玉梅

1.固相萃取-液相色譜-串聯質譜聯用測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)樣品處理

樣品準備：取植物源食品試樣，除去非可食部分的果皮或殼后，用均質器或研磨儀將試樣絞碎研磨成均勻細碎的試樣，備用；所述植物源食品試樣包括水果、蔬菜、糧谷、堅果和茶葉；

提取：稱取適量處理好的試樣，置于塑料離心管中，加入弱酸性水溶液和二氯甲烷，振蕩提取，再進行離心處理，得上清液備用；

凈化：活化平衡WCX固相萃取柱，取部分上清液通過所述固相萃取柱；先后加入水和甲醇林洗小柱；再用10Vol％甲酸乙腈洗脫并收集至塑料離心管中；氮氣吹至近干，加入0.2Vol％甲酸水定容至1mL，渦旋混勻，過0.22μm針式濾器，裝入塑料進樣瓶，供后續儀器分析；

(2)檢測和定量

采用液相色譜儀對檢測液中的化合物進行分離，采用串聯質譜儀對分離后的目標化合物雙胍辛胺進行定性和定量分析，其中：

色譜柱條件：選擇C₁₈色譜柱，柱溫為40℃；進樣量5μL；流動相A為0.2％甲酸水；流動相B為甲醇；進行梯度洗脫；所述C₁₈色譜柱為Eclipse Plus C₁₈色譜柱，其規格為2.1×100mm,1.8μm；所述梯度洗脫的程序為：0～2.0min，保持95％A；2.0～3.0min，由95％A降至15％A；3.0～5.8min由15％A降至5％A；5.8～6.0min，由5％A升至95％A；6.0～8min保持95％A；

質譜條件為：選擇帶電噴霧離子源的串聯質譜儀，在正離子模式(ESI⁺)下進行多反應監測(MRM)掃描，掃描的雙胍辛胺離子對參數如下：

定量方法：選擇與待測試樣一致的空白基質，添加不同濃度的雙胍辛胺標準溶液，與待測試樣按照相同的提取、凈化方式進行處理后供儀器檢測，繪制標準曲線用于定量分析；所述定量分析的指標包括雙胍辛胺殘留量及雙胍辛胺的雙胍鹽殘留量，所述雙胍鹽包括雙胍三辛乙酸鹽、雙胍三辛烷基苯磺酸鹽；雙胍鹽殘留量根據雙胍辛胺殘留量折算而得到。

2.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述稱取適量研磨好的試樣，其中適量是指水果、蔬菜類試樣稱取5g，糧谷、堅果、茶葉類試樣稱取1g。

3.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述提取步驟中的弱酸性的水溶液為0.1vol％～0.3vol％乙酸水。

4.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述WCX固相萃取柱為經羧基修飾的混合型弱陽離子交換柱，規格為60mg，3cc或150mg，6cc。

5.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述塑料離心管和塑料進樣瓶均為聚丙烯材料的離心管和進樣瓶。

6.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述針式濾器為疏水性聚四氟乙烯PTFE針式濾器。

7.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述提取步驟中，振蕩提取的時間為20-40min，于3000-10000r/min離心4-10min。

8.根據權利要求1所述的測定植物源性食品中雙胍辛胺殘留量的方法，其特征在于：所述串聯質譜儀為AB SCIEX 4500質譜儀,其質譜條件還包括氣簾氣(CUR)：20psi；碰撞氣(CAD)：Medium；離子源電壓(IS)：4500V；離子源溫度(TEM)：500℃；霧化氣(GS1)：55psi；輔助加熱氣(GS2)：55psi。