[發明專利]一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法在審
| 申請號： | 202110698617.5 | 申請日： | 2021-06-23 |
| 公開（公告）號： | CN113372326A | 公開（公告）日： | 2021-09-10 |
| 發明（設計）人： | 陳光;張子恒;計雄榮 | 申請（專利權）人： | 江蘇法安德醫藥科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D333/12 | 分類號： | C07D333/12 |
| 代理公司： | 南京中律知識產權代理事務所(普通合伙) 32341 | 代理人： | 沈振濤 |
| 地址： | 210033 江蘇省南京市棲霞*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 苯基 噻吩 分離 提純 方法 | ||
1.一種2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，包括以下步驟：
將2-溴噻吩與4-氟苯基溴化鎂反應，所得混合物使用烷烴類有機溶劑提取有機相，干燥后過濾，收集濾液，所得濾液采用乙腈進行分液，取上層分液，去除有機溶劑，即得。
2.根據權利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述2-溴噻吩與4-氟苯基溴化鎂反應，包括如下步驟：
取2-溴噻吩、1,2-雙(二苯基膦)乙烷氯化鎳、無水四氫呋喃混合，降溫至t＝0-5℃，攪拌，滴加4-氟苯基溴化鎂，控制反應溫度，反應后加入稀鹽酸猝滅。
3.根據權利要求2所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述反應溫度為0-30℃，反應的時間為1-3h。
4.根據權利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述烷烴類有機溶劑選自正庚烷、環己烷、環戊烷、正己烷、異辛烷或戊烷，優先選擇正庚烷。
5.根據權利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述干燥采用無水硫酸鈉進行干燥，所述過濾采用硅藻土進行過濾。
6.根據權利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，所述分液方法為：室溫攪拌3-5h，靜置2-4h。
7.根據權利要求1所述的2-(4-氟苯基)噻吩的分離提純方法，其特征在于，采用減壓脫溶法去除有機溶劑。
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