[發(fā)明專利]一種環(huán)氧樹脂的精制方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110698369.4
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113248687B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫祥;俞孝偉;馬良;楊堃;楊健;陳銘鑄;楊穎
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇揚農(nóng)錦湖化工有限公司
• 主分類號: C08G59/02
• 分類號: C08G59/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 李博

本發(fā)明提供了一種環(huán)氧樹脂的精制方法，屬于化工精制領(lǐng)域。本發(fā)明在分階段精制過程中，通過抽負壓至一定真空度，脫除體系中的水和有機溶劑，以減少體系中水的含量，從而促使反應(yīng)向粗環(huán)氧樹脂脫氯化氫閉環(huán)反應(yīng)的方向進行，顯著降低粗環(huán)氧樹脂中可水解氯的含量，并且通過使用相轉(zhuǎn)移催化劑，以及控制每個精制階段的真空度和溫度，提高氫氧化鈉參與閉環(huán)反應(yīng)的利用率，減少氫氧化鈉的用量，從而避免過度縮合副反應(yīng)的發(fā)生，進而減少老化樹脂的生成，并降低產(chǎn)生的高鹽廢水中有機物含量，以降低生產(chǎn)處理成本與原料消耗，產(chǎn)生的高鹽廢水中TOC值低至3434ppm，老化樹脂占樹脂總量低至0.8‰，環(huán)氧樹脂產(chǎn)品中可水解氯的含量低至142ppm。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工精制領(lǐng)域，尤其涉及一種環(huán)氧樹脂的精制方法。

背景技術(shù)

環(huán)氧樹脂是分子中含有兩個以上環(huán)氧基團的一類聚合物的總稱，是環(huán)氧氯丙烷與多元醇的縮聚產(chǎn)物。與其他熱固性塑料相比，環(huán)氧樹脂具有優(yōu)良的物理機械和電絕緣性能，能與各種材料的粘接，而且其使用工藝靈活。因此，它能制成涂料、復(fù)合材料、澆鑄料、膠粘劑、模壓材料和注射成型材料，在國民經(jīng)濟的各個領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。并且，可水解氯含量是環(huán)氧樹脂一個十分重要的特性指標，可水解氯含量的高低直接影響環(huán)氧樹脂的固化行為和固化產(chǎn)物的性能。因此，在提高環(huán)氧樹脂質(zhì)量時，降低可水解氯含量的重要性是顯而易見的。

現(xiàn)有技術(shù)對粗環(huán)氧樹脂精制純化過程中，一般采用在常壓條件下高倍量低濃度的NaOH脫氯化氫的方法，但是該方法不可避免會產(chǎn)生一定量的老化樹脂，目前國內(nèi)大部分企業(yè)每產(chǎn)1噸環(huán)氧樹脂約產(chǎn)生3～5Kg老化樹脂。老化樹脂作為高分子聚合物，不溶于一般溶劑和水中，生產(chǎn)企業(yè)需將其作為固廢處理，產(chǎn)生環(huán)氧壓力的同時增加了環(huán)氧樹脂的生產(chǎn)成本。因此，在粗環(huán)氧樹脂精制純化過程中，如何在降低可水解氯含量的同時，減少老化樹脂的量及產(chǎn)生的高鹽廢水中有機物含量，降低生產(chǎn)處理成本與原料消耗是目前亟需解決的技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種環(huán)氧樹脂的精制方法，本發(fā)明提供的環(huán)氧樹脂的精制方法，在降低可水解氯含量的同時，能顯著減少老化樹脂的生成，并降低精制過程中產(chǎn)生的高鹽廢水中有機物含量，從而降低生產(chǎn)處理成本與原料消耗。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種環(huán)氧樹脂的精制方法，包括以下步驟：

(1)將粗環(huán)氧樹脂、有機溶劑和相轉(zhuǎn)移催化劑混合，得到混合溶液；

(2)將所述步驟(1)得到的混合溶液和部分氫氧化鈉溶液混合，進行一段精制，得到一段精制混合物；

所述部分氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為氫氧化鈉的總物質(zhì)的量的20～40％；所述一段精制過程中抽負壓至真空度為500～800torr，一段精制的溫度為80～95℃；

(3)將所述步驟(2)得到的一段精制混合物和部分氫氧化鈉溶液混合，進行二段精制，得到二段精制混合物；

所述部分氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為氫氧化鈉的總物質(zhì)的量的20～40％；所述二段精制過程中抽負壓至真空度為300～480torr，二段精制的溫度為70～78℃；

(4)將所述步驟(3)得到的二段精制混合物和剩余氫氧化鈉溶液混合，進行三段精制，得到環(huán)氧樹脂；

所述剩余氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質(zhì)的量為氫氧化鈉的總物質(zhì)的量的20～40％；所述三段精制過程中抽負壓至真空度為100～280torr，三段精制的溫度為55～68℃；

所述步驟(2)、(3)和(4)中氫氧化鈉的總物質(zhì)的量與所述步驟(1)的粗環(huán)氧樹脂中可水解氯中的氯離子的物質(zhì)的量之比為(0.8～2):1。

優(yōu)選地，所述步驟(1)中粗環(huán)氧樹脂為脫除環(huán)氧氯丙烷后的粗樹脂，粗環(huán)氧樹脂中可水解氯的含量為11000～20000ppm。