[發明專利]一種環氧樹脂的精制方法

有效

• 申請號: 202110698369.4
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113248687B
• 公開（公告）日: 2023-04-11
• 發明（設計）人: 孫祥;俞孝偉;馬良;楊堃;楊健;陳銘鑄;楊穎
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農錦湖化工有限公司
• 主分類號: C08G59/02
• 分類號: C08G59/02
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 李博

1.一種環氧樹脂的精制方法，包括以下步驟：

(1)將粗環氧樹脂、有機溶劑和相轉移催化劑混合，得到混合溶液；

(2)將所述步驟(1)得到的混合溶液和部分氫氧化鈉溶液混合，進行一段精制，得到一段精制混合物；

所述部分氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為氫氧化鈉的總物質的量的20～40％；所述一段精制過程中抽負壓至真空度為500～750torr，一段精制的溫度為80～95℃；

(3)將所述步驟(2)得到的一段精制混合物和部分氫氧化鈉溶液混合，進行二段精制，得到二段精制混合物；

所述部分氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為氫氧化鈉的總物質的量的20～40％；所述二段精制過程中抽負壓至真空度為300～480torr，二段精制的溫度為70～78℃；

(4)將所述步驟(3)得到的二段精制混合物和剩余氫氧化鈉溶液混合，進行三段精制，得到環氧樹脂；

所述剩余氫氧化鈉溶液中氫氧化鈉的物質的量為氫氧化鈉的總物質的量的20～40％；所述三段精制過程中抽負壓至真空度為100～280torr，三段精制的溫度為55～68℃；

所述步驟(2)、(3)和(4)中氫氧化鈉的總物質的量與所述步驟(1)的粗環氧樹脂中可水解氯中的氯離子的物質的量之比為(0.8～2):1。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中粗環氧樹脂為脫除環氧氯丙烷后的粗樹脂，粗環氧樹脂中可水解氯的含量為11000～20000ppm。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中有機溶劑為甲苯、甲基異丁酮、異丙醇中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中相轉移催化劑為芐基三乙基氯化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、聚乙二醇200和聚乙二醇400中的一種或多種。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中混合溶液中粗樹脂的質量濃度為60～80％。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中一段精制的溫度為83～90℃，一段精制的時間為10～40min。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中二段精制過程中抽負壓至真空度為330～450torr，二段精制的溫度為72～75℃，二段精制的時間為10～40min。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中三段精制過程中抽負壓至真空度為130～250torr，三段精制的溫度為60～65℃，三段精制的時間為10～40min。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)、(3)和(4)中氫氧化鈉的總物質的量與所述步驟(1)的粗環氧樹脂中可水解氯中的氯離子的物質的量之比為(1～1.5):1。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中三段精制完成后，還包括以下步驟：將三段精制的產物與水和有機溶劑混合后，加熱靜置分層，得到有機層，然后將所述有機層依次進行中和、水洗、脫有機溶劑、過濾，得到環氧樹脂。