[發明專利]一種低苦味的左旋薄荷醇及其制備方法

在審

• 申請號: 202110697440.7
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113367313A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 常松
• 申請（專利權）人: 安徽銀豐藥業股份有限公司
• 主分類號: A23L27/20
• 分類號: A23L27/20;A23L27/00;C07H1/00;C07H15/203
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛

本發明公開了一種低苦味的左旋薄荷醇，屬于左旋薄荷醇制備技術領域，以解決左旋薄荷醇的甜度不穩定，且無法保持持續的清涼感的問題。該左旋薄荷醇包括如下重量份的原料：左旋薄荷醇22?34份、介孔二氧化硅微球15?20份、改性甜味劑8?10份、去離子水10?20份、海藻酸鈉10?15份、麥芽糊精20?25份、葡萄糖2?3份、甘油2?3份。本發明還公開了該左旋薄荷醇的制備方法。本發明將左旋薄荷醇負載于介孔二氧化硅微球，在所得微球的表面包覆一層改性甜味劑的膜，顯著降低左旋薄荷醇入口時的苦味，并且改性甜味劑的膜也有利于左旋薄荷醇的可控緩慢釋放，保持持續的清涼感。

技術領域

本發明屬于左旋薄荷醇制備技術領域，涉及一種低苦味的左旋薄荷醇及其制備方法。

背景技術

左旋薄荷醇是由唇齒科植物薄荷的葉和莖中所提取的白色針狀晶體，具有薄荷的特征香氣和香味，是最常見的天然涼味劑。左旋薄荷醇能選擇性的對人體的溫度傳感器產生作用，并通過冷傳感器給人涼的感覺，但同時也會刺激人的味蕾產生苦味的感覺和灼熱感。參考中國專利CN106579331A公開的一種低苦味左旋薄荷醇、制備方法及應用，該發明使用氣相二氧化硅和活性炭粉對左旋薄荷醇進行處理，同時使用復配甜味劑作為苦味遮蔽劑，梯度降溫結晶制備低苦味左旋薄荷醇晶體，左旋薄荷醇的純度也有所提高，可以顯著降低左旋薄荷醇晶體入口時的苦味，可在食品、糖果中替代合成涼味劑使用。

但是苦味遮蔽劑的甜度不穩定，有顯著的苦后味，而且大多數左旋薄荷醇無法保持持續的清涼感，因此需要開發一種低苦味、清涼感持久的左旋薄荷醇。

發明內容

本發明的目的在于提供一種低苦味的左旋薄荷醇及其制備方法，以解決背景技術中提及的技術問題。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種低苦味的左旋薄荷醇，包括如下重量份的原料：

左旋薄荷醇22-34份、介孔二氧化硅微球15-20份、改性甜味劑8-10份、去離子水10-20份、海藻酸鈉10-15份、麥芽糊精20-25份、葡萄糖2-3份、甘油2-3份；

該低苦味的左旋薄荷醇由如下步驟制成：

步驟A1，將左旋薄荷醇溶于無水乙醇，向其中加入介孔二氧化硅微球，室溫下控制250-270rpm速率下攪拌10-12h，得到物料a；

步驟A2，向三口燒瓶中加入改性甜味劑、去離子水，在室溫下超聲分散40-50min，向其中加入海藻酸鈉、麥芽糊精、葡萄糖和甘油，攪拌均勻后，加入物料a，繼續攪拌30-60min，再置于60-65℃條件下干燥1-2h，得到低苦味的左旋薄荷醇。

進一步，步驟A1所述無水乙醇的用量為左旋薄荷醇和介孔二氧化硅微球總質量的10-12倍。

其中改性甜味劑由如下步驟制得：

步驟S1，向三口燒瓶中加入高氯酸、間苯二酚，攪拌均勻后，向其中加入乙酰乙酸乙酯，回流反應5-6h，將反應物倒入冰水中析出沉淀，沉淀用質量分數5％的氫氧化鈉溶液溶解，再滴加質量分數5％的鹽酸溶液使之再次沉淀，減壓抽濾得到粗產物，再用無水乙醇重結晶，得到中間體1；

反應過程如下：

步驟S2，將中間體1溶于四氫呋喃中，在光照條件下，通入氯氣反應1-1.5h，制得中間體2；

反應過程如下：

步驟S3，向三口燒瓶中加入柚皮苷、質量分數16％的KOH溶液，攪拌溶解后，加熱至75℃反應3-4h，用質量分數36％的鹽酸溶液調節pH至5.5-6.5，減壓抽濾，濾餅在60-70℃下干燥4-5h，得到中間體3；

反應過程如下：