[發(fā)明專(zhuān)利]一種低苦味的左旋薄荷醇及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110697440.7
• 申請(qǐng)日: 2021-06-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113367313A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 常松
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽銀豐藥業(yè)股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): A23L27/20
• 分類(lèi)號(hào): A23L27/20;A23L27/00;C07H1/00;C07H15/203
• 代理公司: 合肥正則元起專(zhuān)利代理事務(wù)所(普通合伙) 34160
• 代理人: 周衛(wèi)

1.一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于，包括如下重量份的原料：左旋薄荷醇22-34份、介孔二氧化硅微球15-20份、改性甜味劑8-10份、去離子水10-20份、海藻酸鈉10-15份、麥芽糊精20-25份、葡萄糖2-3份、甘油2-3份；

其中改性甜味劑由如下步驟制得：

步驟S1，將高氯酸、間苯二酚攪拌均勻后，向其中加入乙酰乙酸乙酯，回流反應(yīng)5-6h，將反應(yīng)物倒入冰水中析出沉淀，沉淀用氫氧化鈉溶液溶解，再用鹽酸溶液使之再次沉淀，減壓抽濾得到粗產(chǎn)物，經(jīng)重結(jié)晶，得到中間體1；

步驟S2，將中間體1溶于四氫呋喃中，在光照條件下，通入氯氣反應(yīng)1-1.5h，制得中間體2；

步驟S3，將柚皮苷和KOH溶液攪拌溶解后，加熱至75℃反應(yīng)3-4h，用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至5.5-6.5，減壓抽濾，濾餅經(jīng)干燥，得到中間體3；

步驟S4，將中間體3、無(wú)水乙醇攪拌溶解后，向其中加入異香蘭素、催化劑QC-1，回流反應(yīng)10-12h，減壓抽濾，濾餅經(jīng)洗滌、干燥，得到中間體4；

步驟S5，將中間體4和氫氧化鈉溶液攪拌溶解后，加入雷尼鎳，通入氮?dú)馀懦隹諝猓偻ㄈ霘錃庵脫Q氮?dú)猓叵路磻?yīng)16-17h，減壓抽濾，濾液用鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH至6-6.2，冷卻結(jié)晶，抽濾，濾餅經(jīng)水洗、干燥，得到中間體5；

步驟S6，將中間體5、氫氧化鉀、丙酮混合均勻后，加熱至25-30℃，攪拌20-30min后，加入中間體2，升溫至70-75℃，反應(yīng)5-8h，制得改性甜味劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于：步驟S1所述高氯酸、間苯二酚、乙酰乙酸乙酯的用量比為21-23mL：0.3mol：0.33mol。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于：步驟S2所述中間體1、四氫呋喃、氯氣的用量比為0.2mol：15.5-16.2mL：0.1mol。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于：步驟S3所述柚皮苷、KOH溶液的用量比為8.2-8.5mmol：62-66mL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于：步驟S4所述中間體3、無(wú)水乙醇、異香蘭素、催化劑QC-1的用量比為0.01-0.012mol：50-55mL：0.01-0.012mol：0.01mol。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于：步驟S5所述中間體4、氫氧化鈉溶液、雷尼鎳、氫氣的用量比為7.1-7.3mmo l：25-28mL：0.22-0.23g：8.1-8.4mmol。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇，其特征在于：步驟S6所述中間體5、氫氧化鉀、丙酮、中間體2的用量比為8.2-8.5mmol：0.2-0.3g：18-20mL：8.4-8.6mmol。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低苦味的左旋薄荷醇的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟A1，將左旋薄荷醇溶于無(wú)水乙醇，向其中加入介孔二氧化硅微球，室溫下攪拌10-12h，得到物料a；

步驟A2，向三口燒瓶中加入改性甜味劑、去離子水，在室溫下超聲分散40-50min，向其中加入海藻酸鈉、麥芽糊精、葡萄糖和甘油，攪拌均勻后，加入物料a，繼續(xù)攪拌30-60min，再置于60-65℃條件下干燥1-2h，得到低苦味的左旋薄荷醇。