[發明專利]一種環己酮肟的精制提純方法

在審

• 申請號: 202110697089.1
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113292450A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 任成韻;張彥峰;岳賢巍;姚奎;于進玉;劉毅;石峰
• 申請（專利權）人: 山東方明化工股份有限公司
• 主分類號: C07C249/14
• 分類號: C07C249/14;C07C251/44
• 代理公司: 北京金信知識產權代理有限公司 11225
• 代理人: 李雪芹;嚴彩霞

1.一種環己酮肟的精制提純方法，其包括以下步驟：

1)采用甲苯對環己酮肟的水溶液進行萃取，制得溫度50℃以上、環己酮肟含量60wt％以上的環己酮肟的甲苯溶液，以及

2)對步驟1)中的環己酮肟的甲苯溶液進行降溫處理，采用降溫結晶方式結晶析出環己酮肟晶體，以及

3)對環己酮肟晶體進行分離干燥處理，制得純度為99.95wt％以上的環己酮肟固體。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟1)中，所述環己酮肟的水溶液中環己酮肟的含量在90wt％以上，所述環己酮肟的甲苯溶液中環己酮肟的含量為60-80wt％，特別地，所述環己酮肟的水溶液為在環己酮氨肟化法制備己內酰胺的工藝中，氨肟化反應制得的環己酮肟的水溶液。

3.根據權利要求所述的方法，其中，在步驟1)中，萃取溫度為50-80℃，萃取時間為10-30min，在萃取過程中，甲苯:環己酮肟的水溶液的體積比為1:(1-3)。

4.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟2)中，所述環己酮肟的甲苯溶液初始溫度為50-80℃，例如55-80℃，所述環己酮肟的甲苯溶液降溫速率為10-40℃/h。

5.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟2)中，所述降溫結晶為兩級以上的多級降溫結晶，例如兩級降溫結晶，特別是，所述環己酮肟的甲苯溶液通過一級結晶降溫至30-50℃，再通過二級結晶降溫至10-30℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟2)之后，還包括將結晶后所剩的低濃度環己酮肟的甲苯溶液循環回甲苯萃取工序的步驟。

7.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟3)中，所述環己酮肟晶體的分離干燥為離心干燥，干燥溫度為50-80℃，干燥時間為10-60min。

8.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟1)、2)和3)中，均采用氮氣保護。

9.一種環己酮氨肟化法生產己內酰胺的方法，所述方法包括：

環己酮肟的制備：環己酮與氨、雙氧水進行氨肟化反應，生成環己酮肟的水溶液；

環己酮肟的精制：按照權利要求1-9中任一項所述的方法進行環己酮肟的精制；

己內酰胺的制備：精制的環己酮肟經貝克曼重排生成己內酰胺。

10.一種環己酮肟的精制提純裝置，其包括通過管線依次連接的甲苯萃取單元、結晶單元、分離干燥單元，其中，

所述甲苯萃取單元用于用甲苯對環己酮肟的水溶液進行萃取，制得環己酮肟的甲苯溶液，

所述結晶單元用于接收從甲苯萃取單元排出的甲苯肟溶液而進行環己酮肟的多級結晶，

所述分離干燥單元用于接收從結晶單元排出的晶漿，以將環己酮肟晶體與液體分離并干燥。