[發明專利]一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110696979.0
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113563096A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 陳惠;陳紅;吳志剛
• 申請（專利權）人: 湖南省長寧炭素股份有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/52;C04B35/532;C04B35/622
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 段紅玉

本發明提供了一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)將短切炭纖維進行預處理后分散于分散劑溶液中，得炭纖維分散液；(2)將炭纖維分散液加入到瀝青分散液中，攪拌，得炭纖維/瀝青分散液；(3)將包含石墨粉的細炭質原料粉加入到炭纖維/瀝青分散液中，攪拌后再進行混捏，之后加熱脫除溶劑，得混合物料；(4)將所述混合物料進行干燥，粉碎過篩，得細粉料；(5)將細粉料與包含石墨粉的粗炭質原料粉進行混捏，再將溫度升高至高于瀝青軟化點10?20℃，混捏，成型，焙燒處理。本發明制備得到的C/C復合材料中各成分分布均勻，氣孔率小，產品的體積密度高，產品的強度高，加工性能優良。

技術領域

本發明屬于C/C復合材料技術領域，尤其涉及一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法。

背景技術

C/C復合材料是20世紀50年代末開發研制的一種高技術材料。它具有高比強、耐高溫、抗燒蝕、耐磨損等一系列優異的性能，被廣泛應用于國防軍工、高壓電器、冶金化工、電機制造和核反應堆等各個領域。但由長纖維編織制備的C/C復合材料制備成本高，在一些性能要求處在高性能C/C復合材料與等靜壓石墨材料之間的領域使用短切炭纖維增強瀝青基C/C復合材料(SCFRC)更為經濟高效。短切炭纖維增強瀝青基C/C復合材料由于具有原料來源豐富、成型工藝簡單、制備成本低廉等特點，使得其應用前景比連續炭纖維增強的C/C復合材料更具誘惑力。但目前制備得到的短切炭纖維增強瀝青基C/C復合材料的強度仍不夠高，從而限制了其應用領域，因此亟需開發新型的短切炭纖維增強C/C復合材料。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，克服以上背景技術中提到的不足和缺陷，提供一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法。

為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為：

一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將短切炭纖維進行預處理后分散于分散劑溶液中，得炭纖維分散液；

(2)將所述炭纖維分散液加入到瀝青分散液中，攪拌分散，得炭纖維/瀝青分散液；

(3)將包含石墨粉的細炭質原料粉加入到所述炭纖維/瀝青分散液中，攪拌后再進行混捏，之后加熱脫除溶劑，得混合物料；

(4)將所述混合物料進行干燥，然后粉碎過篩，得細粉料；

(5)將所述細粉料與包含石墨粉的粗炭質原料粉進行混捏，再將溫度升高至高于瀝青軟化點10-20℃，繼續混捏，再進行成型，將所得成型制品進行焙燒處理。

本發明在制備C/C復合材料過程中，先將細炭質原料粉加入到炭纖維/瀝青分散液混捏，之后再將得到的細粉料與粗炭質原料粉混捏，可有效地防止短切炭纖維在混捏過程中再一次團聚，在混捏一定時間后再將溫度升高至瀝青軟化點以上進行混捏，可增加瀝青的流動性，使瀝青均勻的覆蓋在炭質原料的表面，使制備得到的C/C復合材料中短切炭纖維分布均勻，使短切炭纖維的增加效果優異，有效提高C/C復合材料產品的強度。

上述制備方法中，優選的，所述步驟(1)中，所述短切炭纖維的直徑為3-10μm、長度為0.5-2mm，所述預處理包括以下步驟：將所述短切炭纖維用濃硝酸在30-90℃下處理0.5-1h，清洗至中性后烘干。短切炭纖維用濃硝酸處理可有效地提高纖維的比表面積及表面官能團含量，增強纖維與瀝青的界面結合強度。

優選的，所述步驟(1)中，所述分散劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、纖維素的羧甲基化衍生物中的一種或多種；所述分散劑溶液的質量濃度為40-60％。

優選的，所述步驟(2)中，所述瀝青分散液由中溫瀝青、高溫瀝青、改質瀝青中的至少一種瀝青溶于有機溶劑后制得；所述有機溶劑為四氫呋喃、甲苯、二甲苯中的至少一種；所述瀝青分散液中瀝青質量含量為40-60％。