[發明專利]一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 202110696979.0
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113563096A
• 公開（公告）日: 2021-10-29
• 發明（設計）人: 陳惠;陳紅;吳志剛
• 申請（專利權）人: 湖南省長寧炭素股份有限公司
• 主分類號: C04B35/83
• 分類號: C04B35/83;C04B35/52;C04B35/532;C04B35/622
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 段紅玉

1.一種短切炭纖維增強石墨基C/C復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將短切炭纖維進行預處理后分散于分散劑溶液中，得炭纖維分散液；

(2)將所述炭纖維分散液加入到瀝青分散液中，攪拌分散，得炭纖維/瀝青分散液；

(3)將包含石墨粉的細炭質原料粉加入到所述炭纖維/瀝青分散液中，攪拌后再進行混捏，之后加熱脫除溶劑，得混合物料；

(4)將所述混合物料進行干燥，然后粉碎過篩，得細粉料；

(5)將所述細粉料與包含石墨粉的粗炭質原料粉進行混捏，再將溫度升高至高于瀝青軟化點10-20℃，繼續混捏，再進行成型，將所得成型制品進行焙燒處理。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述短切炭纖維的直徑為3-10μm、長度為0.5-2mm，所述預處理包括以下步驟：將所述短切炭纖維用濃硝酸在30-90℃下處理0.5-1h，清洗至中性后烘干。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述分散劑為甲基纖維素、羧甲基纖維素、纖維素的羧甲基化衍生物中的一種或多種；所述分散劑溶液的質量濃度為40-60％。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述瀝青分散液由中溫瀝青、高溫瀝青、改質瀝青中的至少一種瀝青溶于有機溶劑后制得；所述有機溶劑為四氫呋喃、甲苯、二甲苯中的至少一種；所述瀝青分散液中瀝青質量含量為40-60％。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述包含石墨粉的細炭質原料粉包括以下重量份的各組分：細石墨粉20-35份、細焦炭粉55-75份、炭黑0-10份；所述細石墨粉、細焦炭粉的粒徑D50為1-8μm，所述炭黑的粒徑D50小于1μm；

所述步驟(5)中，所述包含石墨粉的粗炭質原料粉包括以下重量份的各組分：粗石墨粉30-40份、粗焦炭粉60-70份；所述粗石墨粉、粗焦炭粉的粒徑D50為10-30μm。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，將所述混合物料置于40-80℃的烘箱中干燥，粉碎后過100目篩。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，所述成型的具體步驟為：將混捏得到的物料裝于橡膠套中，抽出橡膠套中的氣體并密封，將其置于冷等靜壓機中，在100-200MPa下加壓，并在最高壓力下保壓5-15min，再按分步降壓法進行泄壓，得到成型制品。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，焙燒處理的具體步驟為：將成型制品裝入匣缽中，用河沙與冶金焦混合均勻所得的填料埋緊，并放置于單體焙燒爐中，先以8-10℃/h的升溫速率升溫至220-280℃，再以2-5℃/h的升溫速率升溫至450-550℃，然后以5-6℃/h的升溫速率升溫至750-850℃，最后以8-10℃/h的升溫速率升溫至1000-1100℃，并在此溫度下保溫1-2h后，自然降溫至60℃以下出爐。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述短切炭纖維與分散劑、瀝青、包含石墨粉的細炭質原料粉、包含石墨粉的粗炭質原料粉的質量比為3︰5-10︰20-28︰30-45︰30-45。

10.根據權利要求1-8中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述分散的方式為同時采用超聲與強力攪拌分散，分散的時間為1-2h；所述步驟(2)中，采用強力攪拌分散；所述步驟(3)中，所述混捏的時間為0.5-1h；所述步驟(5)中，所述細粉料與包含石墨粉的粗炭質原料粉進行混捏的時間為0.5-1h，所述繼續混捏的時間為1-2h。