[發明專利]一種人參皂苷Re和Rg1的制備工藝

有效

• 申請號: 202110696135.6
• 申請日: 2021-06-23
• 公開（公告）號: CN113831380B
• 公開（公告）日: 2023-07-07
• 發明（設計）人: 朱峰;梁紅寶
• 申請（專利權）人: 山東新時代藥業有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種人參皂苷Re和Rg1的綠色制備工藝，具體步驟如下：步驟一，取人參莖葉總皂苷，加水溶解，靜置，抽濾，分別收集富含人參皂苷Re的濾餅和富含人參皂苷Rg1的濾液；步驟二，濾餅水洗干燥，乙醇水溶液加熱，室溫冷卻析晶即得人參皂苷Re；步驟三，濾液濃縮干燥，乙醇溶解，加入硅膠拌勻，揮發溶劑，用乙醇攪拌提取，過濾，濾液濃縮干燥，加入丙酮加熱溶解，室溫冷卻析晶即得人參皂苷Rg1。本發明的制備過程沒有使用有毒有害溶劑，工藝無環保壓力，符合生態社會的發展要求，產品收率高，含量高，工藝簡單安全，對設備要求低，生產成本低，適合工業化生產。

技術領域

本發明屬于中藥提取領域，具體涉及一種人參皂苷Re和Rg1的制備工藝。

背景技術

人參，五加科多年生草本植物，據現存最早的中藥學專著《神農本草經》記載“人參，味甘微寒，主補五臟，安精神，定魂魄，止驚悸，除邪氣，明目，開心益智，久服，輕身延年”等功效。現代藥理學研究表明，人參中的主要活性成分為人參皂苷。到目前為止，發現的人參皂苷單體40余種，然而不同的人參皂苷單體具有不同的藥理活性，比如人參皂苷Re在抗氧化應激損傷、提高免疫力、抗癌、益智等方面表現出較好的藥理活性，人參皂苷Rg1是所有人參皂苷中抗疲勞活性最強的人參皂苷。只有將人參皂苷單體逐一進行分離，明確各單體的生理活性，才能對癥下藥，更好的利用人參資源。

由于人參皂苷結構復雜，對于人參皂苷的合成還存在難點，從植物中提取富集仍然是其主要的獲得途徑。目前國內外對于人參皂苷單體的制備主要還是通過樹脂柱層析、硅膠/氧化鋁柱層析、有機溶劑萃取、高效制備液相、HSCCC等手段，制備過程繁瑣，收率低，成本高，并且不可避免的會使用一些有毒有機試劑，很難滿足工業化生產的需要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種能夠適用于工業化生產的人參皂苷Re和Rg1的綠色制備方法，以便解決現有技術中人參皂苷單體制備存在的技術問題。

本發明的目的是通過如下技術方案實現的：

本發明提供的人參皂苷Re和Rg1的制備工藝包括如下步驟；

步驟一：取人參莖葉總皂苷，加入純水中，充分攪拌，靜置6-10h，過濾，分別收集濾液一和濾餅一；

步驟二：濾餅一中再次加入與步驟一中等體積的純水，攪拌，過濾，干燥即為人參皂苷Re粗品；

步驟三：人參皂苷Re粗品加入結晶溶劑一加熱至50-90℃溶解，自然冷卻后析出人參皂苷Re晶體；

步驟四：濾液一蒸干得黃色粉末，有機溶劑溶解后，加入硅膠，拌勻，揮干溶劑，乙醇攪拌提取2次，回收乙醇，得人參皂苷Rg1粗品；

步驟五：人參皂苷Rg1粗品中加入結晶溶劑二加熱回流溶解，室溫冷卻后析出人參皂苷Rg1晶體。

優選地，在步驟一中，人參莖葉總皂苷與加水體積的質量體積比為：人參莖葉總皂苷(g)：水(mL)＝1：3-1：10；最優選地，人參莖葉總皂苷與加水體積的質量體積比為：人參莖葉總皂苷(g)：水(mL)＝1:6。

優選地，在步驟三中，所述結晶溶劑一為30％-80％的乙醇水溶液，人參皂苷Re粗品與結晶溶劑一的質量體積比為：人參皂苷Re粗品(g)：結晶溶劑一(mL)＝1：3-1：10；最優選地，結晶溶劑一為60％的乙醇水溶液，人參皂苷Re粗品與結晶溶劑一的質量體積比為：人參皂苷Re粗品(g)：結晶溶劑一(mL)＝1：5。

優選地，在步驟四中，所述有機溶劑為乙醇；所述硅膠為100-200目或200-300目，加入的硅膠與濾液一蒸干所得黃色粉末的質量比為：1：2-1：5；硅膠及樣品總重與乙醇的質量體積比為(g)：乙醇(mL)＝1：6-1：12；最優選地，所述硅膠為100-200目，加入的硅膠與濾液一蒸干所得黃色粉末的質量比為：1：3；硅膠及樣品總重與乙醇的質量體積比為(g)：乙醇(mL)＝1：9。