[發明專利]一種人參皂苷Re和Rg1的制備工藝有效
| 申請號: | 202110696135.6 | 申請日: | 2021-06-23 |
| 公開(公告)號: | CN113831380B | 公開(公告)日: | 2023-07-07 |
| 發明(設計)人: | 朱峰;梁紅寶 | 申請(專利權)人: | 山東新時代藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07J17/00 | 分類號: | C07J17/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 273400 *** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 人參 皂苷 re rg1 制備 工藝 | ||
1.一種人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:
步驟一:取人參莖葉總皂苷,加入純水中,充分攪拌,靜置6-10h,過濾,分別收集濾液一和濾餅一;
步驟二:濾餅一中再次加入與步驟一中等體積的純水,攪拌,過濾,濾餅干燥即為人參皂苷Re粗品;
步驟三:人參皂苷Re粗品加入30%-80%的乙醇水溶液加熱至50-90℃溶解,室溫冷卻后析出人參皂苷Re晶體;
步驟四:濾液一蒸干得黃色粉末,乙醇溶解后,加入硅膠,拌勻,揮干溶劑,乙醇攪拌提取2次,回收乙醇,得人參皂苷Rg1粗品;
步驟五:人參皂苷Rg1粗品中加入丙酮加熱回流溶解,室溫冷卻后析出人參皂苷Rg1晶體。
2.根據權利要求1所述的人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,在步驟一和步驟二中,人參莖葉總皂苷與加水體積的質量體積比為:人參莖葉總皂苷:水=1:3-1:10。
3.根據權利要求1所述的人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,在步驟三中,所述人參皂苷Re粗品與30%-80%的乙醇水溶液的質量體積比為:人參皂苷Re粗品:30%-80%的乙醇水溶液=1:3-1:10。
4.根據權利要求1所述的人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,在步驟四中,所述硅膠為100-200目或200-300目,加入的硅膠與濾液一蒸干所得黃色粉末的質量比為:1:2-1:5。
5.根據權利要求1所述的人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,在步驟四中,硅膠及樣品總重與乙醇的質量體積比為:乙醇=1:6-1:12。
6.根據權利要求1所述的人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,在步驟五中,所述人參皂苷Rg1粗品與丙酮的質量體積比為:人參皂苷Rg1粗品:丙酮=1:4-1:8。
7.一種人參皂苷Re和Rg1的制備方法,其特征在于,具體包括如下步驟:
步驟一:取人參莖葉總皂苷,加入6倍純水中,充分攪拌,靜置6h,過濾,分別收集濾液一和濾餅一;
步驟二:向步驟一所得的濾餅一中再次加入與步驟一中等體積的純水,攪拌,過濾,干燥即為人參皂苷Re粗品;
步驟三:向步驟二所得的人參皂苷Re粗品中加入5倍的60%醇水溶液,加熱至80℃,溶解后室溫冷卻析晶,得人參皂苷Re晶體;
步驟四:濾液一蒸干得黃色粉末,乙醇溶解后,拌入3倍的100-200目的硅膠,揮干溶劑,加入總重量9倍的乙醇攪拌提取2次,每次1h,過濾,減壓回收乙醇溶液,干燥,得人參皂苷Rg1粗品;
步驟五:向步驟四所得的人參皂苷Rg1粗品中加入6倍的丙酮,加熱回流溶解,室溫冷卻析晶,濾出固體得單體化合物Rg1。
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