[發明專利]一種古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒薄層鑒別及總黃酮含量測定的方法

在審

• 申請號: 202110695557.1
• 申請日: 2021-06-25
• 公開（公告）號: CN113325125A
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 羅宇東;譚安薔;龐曉云;陳曉藝;李娜;鄒意華;李清平
• 申請（專利權）人: 廣西中醫藥大學制藥廠
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N21/31
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒薄層鑒別及總黃酮含量測定的方法，該方法采用薄層色譜(TLC)法對蠲痹顆粒中的羌活、獨活、秦艽進行鑒別；以蘆丁為對照品，以5％亞硝酸鈉?10％硝酸鋁?氫氧化鈉試液為顯色體系，在510nm波長下以分光光度法測定總黃酮。結果薄層法色譜鑒別專屬性強，斑點清晰，陰性無干擾；蘆丁濃度在0.01038～0.06228mg/ml范圍內與吸光度線性關系良好,回歸方程為y＝12.264x?0.0061(r²＝0.9999；n＝6),平均加樣回收率101.24％(RSD＝1.56％)。本方法簡便易行，結果準確，重復性好，用于蠲痹顆粒的質量控制，可為全面評價和控制古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒的質量提供理論依據。

技術領域

本發明涉及一種中藥新藥古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒薄層鑒別及總黃酮成分含量測定，具體的說是一種鑒別蠲痹顆粒中的羌活、獨活、秦艽，對活性大類成分總黃酮進行含量測定的方法，屬于醫藥技術領域。

背景技術

中藥新藥古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒祛風除濕，蠲痹止痛，主治風寒濕三氣合而成痹者。中醫痹癥，現代中醫將其稱之為尪痹，指風寒濕邪侵襲關節，氣血痹阻所致的骨關節病，以小關節疼痛，腫脹，晨僵，甚至變形為特點，西醫病名類風濕性關節炎(rheumatoid arthritis，RA)為其中一種。類風濕性關節炎為自身免疫疾病，治愈難，發病率有逐年上升的趨勢。蠲痹顆粒處方出自清代程國彭《醫學心悟》。蠲痹湯，因臨床用于防治RA，療效確切，獲批為國家古代經典名方類新藥，醫學前景良好。

目前國內關于中藥新藥古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒制劑質量控制方面少有研究，為使制劑質量得到有效控制，因此選擇蠲痹顆粒中的羌活、獨活、秦艽TLC鑒別及活性大類成分總黃酮含量測定的質量評價指標，為控制中藥新藥古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒質量提供科學依據。

本發明建立了中藥新藥古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒羌活、獨活、秦艽的TLC鑒別及總黃酮含量測定的檢測方法，實驗結果表明，本法建立薄層法色譜鑒別法專屬性強，斑點清晰，陰性無干擾；以蘆丁為對照品，以5％亞硝酸鈉-10％硝酸鋁-氫氧化鈉試液為顯色體系，在510nm波長下以分光光度法測定總黃酮含量的方法，簡單快速、準確可靠，重復性及穩定性均較好，可作為該制劑的質量控制方法。

發明內容

本發明目的在于提供一種中藥新藥古代經典名方復方制劑蠲痹顆粒薄層鑒別及總黃酮成分含量測定，該方法簡單、穩定、重現性好，可用于該藥品的質量控制。

本發明的目的是這樣實現的：具體步驟如下：

1、薄層鑒別：

A羌活：精密稱取羌活對照藥材1.0g置具塞錐形瓶中，加入20ml石油醚(60～90℃)，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加入1ml乙酸乙酯溶解，作為羌活對照藥材溶液；精密取蠲痹顆粒樣品粉末稱取2.0g，同對照藥材溶液制備方法，制備供試品溶液；取缺羌活的的陰性樣品，同對照藥材制備的方法，制成羌活陰性對照溶液。精密吸取供試品溶液、陰性樣品溶液和羌活對照藥材溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯(8:2)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，與對照藥材色譜相應位置上顯相同顏色的斑點。

B獨活：精密稱取獨活對照藥材1.0g，加入20ml石油醚(60～90℃)，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加乙醇1ml溶解，作為獨活對照藥材溶液；精密稱取蠲痹顆粒粉末2.0g，同對照藥材溶液制備方法，制備供試品溶液。取缺獨活的陰性樣品,同對照藥材溶液制備方法,制成獨活陰性對照溶液。精密吸取供試品溶液、獨活對照藥材溶液和陰性樣品溶液各5μl，分別同一硅膠G板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(7:3)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外燈光(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。