[發明專利]一種有機/無機納米復合凝膠封堵劑及油基鉆井液

有效

• 申請號: 202110694716.6
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113416528B
• 公開（公告）日: 2022-10-28
• 發明（設計）人: 謝剛;谷碩;黃進軍;鄧明毅;范莉;羅玉婧;陳宇;雷震;曹少帥;黃國豪;汪若蘭;莫俊秀;范翠玲;羅清欣
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: C09K8/467
• 分類號: C09K8/467;C09K8/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種有機/無機納米復合凝膠封堵劑及油基鉆井液。該油基鉆井液所用封堵劑為有機/無機納米復合凝膠，所述有機/無機納米復合凝膠合成原料包括氧化鋯粉末，油酸丁酯，N?異丙基丙烯酰胺，二苯乙烯；所述交聯劑為二乙烯基苯；所述鉆井液包含有本發明的有機/無機納米復合凝膠。本發明的有機/無機納米復合凝膠作為納米封堵劑，其粒徑大致分布在40?150nm之間，可以有效阻止鉆井液濾液侵入地層，防止井壁坍塌等事故的發生，特別適用于頁巖地層的納米封堵，其制備方法原理可靠，具有廣闊的市場前景。

技術領域

本發明涉及油氣田鉆井技術領域，具體涉及一種有機/無機納米復合凝膠封堵劑及其包含有該納米封堵劑的油基鉆井液。

背景技術

目前在國內和國外鉆井中，經常存在井壁不穩定問題，國內外數百口井的統計說明，所鉆頁巖地層占所鉆總地層的70％，而90％以上的井塌發生在頁巖地層。頁巖具有特殊的孔縫 -孔隙結構，屬超低孔、低滲類型，多為納米級孔縫。針對頁巖氣的成藏特征，水平井鉆井已成為頁巖氣開發的主要鉆井方式，針對水平井，國內外大多數采用油基鉆井液來鉆井，現在大多數油基鉆井液體系鉆頁巖地層都會出現井壁垮塌的現象，鉆井液或濾液進入孔縫，使孔縫張開，同時大大降低縫面間摩擦力，使坍塌壓力大幅度上升。井筒壓力的變化將引起孔縫大小的變化，孔縫動態變形會對封堵層造成破壞，非彈性封堵劑形成的封堵層不能適應孔縫變形，這將影響封堵效果，相比于常規剛性封堵劑，彈性封堵劑能夠更好地適應孔縫變形，封堵效果穩定。目前所使用的油基鉆井液的封堵材料中無機封堵材料懸浮性差，剛性較強不易變形導致封堵性能較差；有機封堵劑在高溫條件下易分解導致封堵失效。因此發明一種既能解決懸浮性差的問題還能抗高溫又內剛外柔能夠解決現有單無機或者單有機納米封堵劑無法解決的問題的有機/無機納米復合凝膠類材料作為油基鉆井液封堵劑。又因為氧化鋯剛度很強，所以選擇氧化鋯作為剛性核心。

發明內容

針對目前常規封堵劑無法有效封堵頁巖中的孔縫而導致的井壁失穩問題，本發明提供了一種有機/無機納米復合凝膠封堵劑，其粒徑為納米級，能夠有效對頁巖地層中的納米級孔縫進行封堵，從而達到穩定井壁的目的。

為實現上述目的，本發明的技術方案為：一種有機/無機納米復合凝膠封堵劑及其油基鉆井液。所述有機/無機納米復合凝膠封堵劑的原料包括為氧化鋯粉末、油酸丁酯、N-異丙基丙烯酰胺、二苯乙烯，所述有機/無機納米復合凝膠封堵劑的制備步驟如下：

①取適量納米氧化鋯(7-14nm)60-70℃恒溫干燥6-7h后置于干燥器內備用。稱量干燥后納米氧化鋯樣品，倒入甲苯中，超聲分散30-40min，使納米氧化鋯在溶液中分散。向其中繼續加入10％的硅烷偶聯劑KH-570，超聲10-20min。再將所得液倒入燒瓶中，70-80℃反應 30-40min。冷卻至室溫，離心分離20-30min，再超聲分散10-20min。抽濾，洗滌，得到改性納米氧化鋯。

②將上一步制得的納米氧化鋯的改性產物用乙醇/水的分散液溶解，加入共聚單體油酸丁酯、N-異丙基丙烯酰胺和二苯乙烯，交聯劑二乙烯基苯，保持快速攪拌至分散，在50-60℃的條件下通入氮氣20-30min；

③保持攪拌，快速將一定量的過硫酸銨加入到混合體系內，同時升溫至65-70℃，恒溫反應3-4h；

④反應完畢后，將反應體系降至20-25℃，制備得的樣品用蒸餾水洗滌至中性，接著在烘箱中60-70℃干燥；

⑤將烘干的樣品進行研磨，然后密封保存。

所述氧化鋯的加量為2.62-3.54g；

所述甲苯加量為15-20ml；

所述10％的硅烷偶聯劑KH-570的加量為10-15ml；

所述乙醇/水的分散液加量為90-110ml；

所述油酸丁酯的加量為6-6.5g；