[發明專利]一種釓布醇的精制方法

有效

• 申請號: 202110690380.6
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113527223B
• 公開（公告）日: 2023-05-09
• 發明（設計）人: 范敏華;朱逸凡;周勝軍;吳族悌;施海峰;陸翠軍;聶良鄧
• 申請（專利權）人: 安徽普利藥業有限公司;海南普利制藥股份有限公司
• 主分類號: C07D257/02
• 分類號: C07D257/02
• 代理公司: 杭州恒翌專利代理事務所(特殊普通合伙) 33298
• 代理人: 王從友;柯奇君

1.一種釓布醇的精制方法，步驟如下：

取釓布醇粗品，加純水溶解，加入活性炭脫色后滴加NH₄OH溶液，所得濾液旋轉蒸發溶劑后，加入純凈水再次溶解，調節PH6-6.8之間，數字超聲，以10%微量振幅超聲30s后靜置1分鐘進行間歇超聲，超聲時間30min，同時適量氫氣通入，持續攪拌12h，在不同時間通過精密PH監測儀監測燒杯水中PH的改變至PH穩定，水電導率＜20μs，Amberchrome?CG161M樹脂柱純化，用水和乙醇進行梯度洗脫，所得濾液持續攪拌過濾，得到初沉淀物，將初沉淀物置加熱板蒸發至近干燥，將其置于平底盤中保持2cm左右高度，冰箱冷藏12h后置于零下40-50℃冷凍干燥設備中，干燥箱壓力保持10-13Pa，預干燥2-5h后，將干燥箱降壓至1Pa，真空干燥2h，?緩慢升溫至35℃，繼續干燥8-10h即得白色粉末。

2.權利要求1所述的方法，其特征在于：所述冷凍干燥方法是將初級沉淀物置平底盤中保持2cm高度，冰箱冷藏12h后置于零下50℃冷凍干燥設備中，干燥箱壓力保持12Pa，預干燥3h后，將干燥箱降壓至1Pa，真空干燥2h，?緩慢升溫至35℃，繼續干燥9h。