[發明專利]一種二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法

在審

• 申請號: 202110689237.5
• 申請日: 2021-06-22
• 公開（公告）號: CN113636990A
• 公開（公告）日: 2021-11-12
• 發明（設計）人: 姜珍華;趙嘉;盛瑞隆;邵昌堯;高然;章明;許延想;閆浩磊
• 申請（專利權）人: 山東盛安貝新能源有限公司
• 主分類號: C07D301/28
• 分類號: C07D301/28;C07D303/23;C07C231/02;C07C233/18;C07C231/12;C07C233/33
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 張冉冉

1.一種二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：包括一下步驟：

步驟一：在反應器內投入醋酸酐和對氨基苯酚，用帶水劑回流反應，常壓蒸餾回收帶水劑；將反應物冷卻，加入極性有機溶劑作為分散劑，采用光化學Fries液相重排反應，采用一定波長的紫外-可見光照射光反應容器并攪拌一定時間得中間體2-乙酰基-4-乙酰氨基苯酚；

步驟二：向一定量的上述第一步的產物2-乙酰基-4-正丁酰氨基苯酚加入一定量的氫氧化鈉溶液制得酚鹽，在加入環氧氯丙烷進行開環偶聯反應，反應物倒入水中過濾，然后用混合溶劑進行重結晶，過濾，烘干，制得二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮。

2.根據權利要求1所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的醋酸酐與對氨基苯酚的摩爾比為1:2～1:4。

3.根據權利要求2所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的醋酸酐與對氨基苯酚的摩爾比為1:2.2。

4.根據權利要求1所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的帶水劑為甲苯。

5.根據權利要求1所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的光化學Fries液相重排反應溫度為25℃，采用的激光波長范圍200nm～350nm。

6.根據權利要求1所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的有機溶劑與對氨基苯酚的重量比為5：1～12：1。

7.根據權利要求1所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的加入極性有機溶劑為四氫呋喃，吡啶或1，4-二氧六環。

8.根據權利要求1所述的二醋洛爾中間體5-乙酰胺基-2-(2，3-環氧丙氧基)苯乙酮的方法，其特征在于：所述的混合溶劑為甲苯和乙醇混合物，其體積比例為5：1～15：1。