[發明專利]一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS2

在審

• 申請號: 202110688485.8
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113351230A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 劉勇軍;鄭毅;劉陽
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/18;B01J37/34;C10G45/08
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

本發明公開了一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑的制備方法，以大量MoS₂薄片構成的多層塊狀MoS₂為原料，利用化學剝離法將其剝離為單層或少層MoS₂，利用靜置法配制鈷絡合物，利用水熱溶劑法將上述鈷絡合物上的鈷原子孤立的分散在上述單層或少層MoS₂的表面上，得到所述孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑。本發明不僅可大量制備出具有孤立鈷原子摻雜的單層及少層MoS₂，并且實驗操作簡單，可行性強，制備周期短，成本低等優點。

技術領域

本發明屬于加氫脫硫催化劑技術領域，具體涉及一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑的制備方法。

背景技術

近年來，低維納米結構材料(LDN)的研究在材料領域迅速興起。伴隨著許多先進的LDN材料，單層和多層過渡金屬硫族化合物(TMD)納米片引起了人們的廣泛興趣，并顯示出了廣闊而巨大的應用前景。TMD材料包括了Mo、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Nb、Cr和W的二硫化物、二硒化物和二碲化物，他們以各種晶體結構形式排列，只有Mo和W的化合物形成六方型晶體結構。由于其特殊的結構以及廣闊的應用性能，這種由LDN材料排列的LDN納米纖維和納米片可以完美地代替諸如石墨烯和碳納米管等材料并成為現今最流行的材料。在這些過渡金屬中，二硫化鉬(MoS₂)優異的性能和廣闊的應用前景而受到巨大的關注，并且已成為研究熱點。

目前對于MoS₂系催化劑的研究已達數十年之久，大量研究表明，具有較少堆疊層數甚至是單層結構的MoS₂系催化劑往往具有更好的催化活性。然而，大量研究表明MoS₂基面位點是催化惰性的，隨著MoS₂薄片堆疊層數額減少，暴露的原子中基面原子的占比大大增加。因此，如何使得基面位點具有催化性能，對于開發新型高效加氫脫硫催化劑是十分有意義的。

過渡金屬由于具有未充滿的價層的軌道，性質與其他元素存有明顯的區別，因此在加氫脫硫催化領域具有廣泛的應用。在目前的加氫脫硫催化領域中，通常認為將Co元素引入MoS₂可以大大提升催化劑的催化活性，CoMoS催化劑也因此成為最常用的工業催化劑。現有技術中，有報道在氧化硅模板上通過化學氣相沉積以及高溫煅燒的方法可以制備具有孤立鈷原子摻雜的單層或少層MoS₂，但這種工藝復雜，條件要求苛刻，生產效率低。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術缺陷，提供一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑的制備方法。

本發明采用技術方案如下：

一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑的制備方法，以大量MoS₂薄片構成的多層塊狀MoS₂為原料，利用化學剝離法將其剝離為單層或少層MoS₂，利用靜置法配制鈷絡合物，利用水熱溶劑法將上述鈷絡合物上的鈷原子孤立的分散在上述單層或少層MoS₂的表面上，得到所述孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑。

該制備方法具體包括如下步驟：

(1)在氮氣氣氛下，將所述多層塊狀MoS₂于正丁基鋰的正己烷溶液中浸泡45-50h后，以正己烷為溶劑通過真空抽濾進行清洗，再于氮氣氣氛或惰性氣體氣氛下干燥；

(2)將步驟(1)所得的物料超聲均勻分散在去離子水中，接著通過離心除去未剝離的MoS₂，收集上清液；

(3)調節上述上清液的pH至中性，然后經離心洗滌和真空干燥，獲得單層或少層MoS₂；