[發明專利]一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS2

在審

• 申請號: 202110688485.8
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113351230A
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發明（設計）人: 劉勇軍;鄭毅;劉陽
• 申請（專利權）人: 華僑大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/18;B01J37/34;C10G45/08
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;姜謐

1.一種孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑的制備方法，其特征在于：以大量MoS₂薄片構成的多層塊狀MoS₂為原料，利用化學剝離法將其剝離為單層或少層MoS₂，利用靜置法配制鈷絡合物，利用水熱溶劑法將上述鈷絡合物上的鈷原子孤立的分散在上述單層或少層MoS₂的表面上，得到所述孤立鈷原子摻雜單層或少層MoS₂催化劑。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)在氮氣氣氛下，將所述多層塊狀MoS₂于正丁基鋰的正己烷溶液中浸泡45-50h后，以正己烷為溶劑通過真空抽濾進行清洗，再于氮氣氣氛或惰性氣體氣氛下干燥；

(2)將步驟(1)所得的物料超聲均勻分散在去離子水中，接著通過離心除去未剝離的MoS₂，收集上清液；

(3)調節上述上清液的pH至中性，然后經離心洗滌和真空干燥，獲得單層或少層MoS₂；

(4)取鈷源、硫源溶于去離子水中，混合均勻并靜置，得到鈷絡合物溶液；

(5)取步驟(3)中制得的單層或少層MoS₂和非離子型表面活性劑溶于去離子水，再加入步驟(4)制得的鈷絡合物溶液，混合均勻，進行水熱反應，接著依次經冷卻、離心洗滌和真空干燥，得到Co-MoS₂，然后將該Co-MoS₂進行氫氣氣氛下煅燒后即成。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述正丁基鋰的正己烷溶液的濃度為1.5-2.0mol/L。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述超聲的功率為100-300W，時間為1-3h。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的離心的轉速為4000-600rpm，時間為15-30min。

6.如權利要求2至5中任一權利要求所述的制備方法，其特征在于：所述鈷源為四水合醋酸鈷、六水合硝酸鈷和氯化鈷中的至少一種，所述硫源為硫脲和/或硫代乙酰胺。

7.如權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述鈷源和所述硫源的摩爾比為1:2-2.5，所述鈷絡合物溶液中硫源的濃度為35-40mg/mL。

8.如權利要求7所述的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中，所述單層或少層MoS₂和非離子型表面活性劑的質量比為1:1-2，所述去離子水和鈷絡合物溶液的體積比為45-55:1。

9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于：所述水熱反應的溫度為155-165℃，時間為20-25h。

10.如權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述煅燒的溫度為300℃，時間為1h。