[發明專利]一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110687056.9
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113438883B
• 公開（公告）日: 2021-12-07
• 發明（設計）人: 肖雪;王曉丹;張豐發;布和巴特爾;張建交;張曉晨;付秋月;王巍;齊海群;譚雪飛
• 申請（專利權）人: 黑龍江工程學院
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于該制備方法具體是按以下步驟完成的：

一、制備有機鉬/次磷酸鹽混合溶液：

將有機鉬與次磷酸鹽加入到溶劑中，然后攪拌，再超聲，得到有機鉬/次磷酸鹽混合溶液；

二、加入添加劑：

將添加劑加入到有機鉬/次磷酸鹽混合溶液中，再攪拌，得到反應液Ⅰ；

三、加入液體石蠟：

①、向反應液Ⅰ中加入液體石蠟，再攪拌，得到反應液Ⅱ；

四、水熱反應：

①、將反應液Ⅱ轉移到水熱反應釜中，再在溫度為180℃～240℃下進行水熱反應，得到反應液Ⅲ；

②、將反應液Ⅲ冷卻至室溫，再進行離心，棄除上清液，收集下層固體物質，得到固體產物；

③、首先以溶劑A為清洗劑，對固體產物離心清洗，再以溶劑B為清洗劑，對固體產物離心清洗，最后干燥，得到前驅體；

五、煅燒：

將前驅體放入管式爐中，向管式爐中通入惰性氣體，在惰性氣體氣氛保護下將管式爐從室溫升溫至500℃～1000℃，再進行保溫，最后冷卻至室溫，得到二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬。

2.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟一中所述的有機鉬為乙酰丙酮鉬、乙酸鉬、環烷酸鉬或烷基水楊酸鉬；步驟一中所述的次磷酸鹽為次磷酸銨、次磷酸鈉或次磷酸鉀；步驟一中所述的溶劑為油胺、三乙醇胺或十八烷胺。

3.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟一中所述的有機鉬與次磷酸鹽的摩爾量之比為1:(1～10)；步驟一中所述的有機鉬與溶劑的質量比為1:(10～80)；步驟一中將有機鉬與次磷酸鹽加入到溶劑中，然后在溫度為60℃～100℃和攪拌速度為50r/min～100r/min下攪拌20min～40min，再在溫度為60～80℃和超聲功率為30W～50W下超聲15min～30min，得到有機鉬/次磷酸鹽混合溶液。

4.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟二中所述的添加劑為尿素、乙二胺、對苯二胺、十六烷基三甲基溴化銨或N,N-二甲基甲酰胺。

5.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟二中將添加劑加入到有機鉬/次磷酸鹽混合溶液中，再在溫度為60℃～100℃和攪拌速度為50r/min～200r/min的條件下攪拌10min～20min，得到反應液Ⅰ；步驟二中所述的添加劑與步驟一中所述的溶劑的質量比為1:(20～150)。

6.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟三中所述的反應液Ⅰ與液體石蠟的體積比為1:(1～5)；步驟三中向反應液Ⅰ中加入液體石蠟，再在溫度為60℃～80℃和攪拌速度為50r/min～100r/min的條件下攪拌10min～30min，得到反應液Ⅱ。

7.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟四①中所述的水熱反應的時間為24h～48h；步驟四②中所述的離心的速度為3000r/min～5000r/min，離心時間為5min～10min；步驟四③中首先以溫度為50℃～60℃的溶劑A為清洗劑，在離心速度為3000r/min～5000r/min的條件下對固體產物離心清洗5次～10次，再以溫度為50℃～60℃的溶劑B為清洗劑，在離心速度為3000r/min～5000r/min的條件下對固體產物離心清洗5次～10次，最后在溫度為60℃～80℃下干燥2h～8h，得到前驅體。

8.根據權利要求1所述的一種二元異質結構吸波材料氧化鉬-磷化鉬的制備方法，其特征在于步驟四③中所述的溶劑A為庚烷、四氯化碳或氯仿；步驟四③中所述的溶劑B為無水乙醇、乙二醇、聚乙二醇、1,5-戊二醇、異丙醇、苯甲醇、丙酮或去離子水。