[發(fā)明專(zhuān)利]一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO3 有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110686779.7 | 申請(qǐng)日： | 2021-06-21 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113388887B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 牛延慧;梁文;孟勇;昝國(guó)祥 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 貴州師范學(xué)院;中國(guó)科學(xué)院地球化學(xué)研究所 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | C30B29/10 | 分類(lèi)號(hào)： | C30B29/10;C30B1/12;C30B1/10 |
| 代理公司： | 北京化育知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11833 | 代理人： | 尹均利 |
| 地址： | 550018 貴*** | 國(guó)省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高溫 高壓 合成 三方鋇鈣石 baca co base sub | ||
本發(fā)明公開(kāi)了提供一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO3)2晶體的方法，使用分析純的碳酸鋇BaCO3和分析純的碳酸鈣CaCO3以摩爾比1:1研磨混合均勻作為起始原料，通過(guò)高溫高壓反應(yīng)得到三方鋇鈣石BaCa(CO3)2粉晶；使用三方鋇鈣石BaCa(CO3)2粉晶作為起始原料，在密封含水環(huán)境下進(jìn)一步進(jìn)行晶體生長(zhǎng)，通過(guò)高溫高壓反應(yīng)得到三方鋇鈣石BaCa(CO3)2晶體，晶體尺寸為100?200μm，這為實(shí)驗(yàn)上利用單晶X射線研究三方鋇鈣石提供了保障。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及地球科學(xué)礦物學(xué)研究領(lǐng)域，涉及一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO3)2晶體的方法。
背景技術(shù)
鋇鈣石BaCa(CO3)2是一種廣泛存在于自然界的碳酸鹽礦物，在發(fā)現(xiàn)至今近兩個(gè)世紀(jì)內(nèi)，由于其晶體結(jié)構(gòu)復(fù)雜、存在多種同質(zhì)異像等原因，使得鋇鈣石的晶體結(jié)構(gòu)仍然不完全清楚。其中，單斜相斜鋇鈣石，即C-型BaCa(CO3)2，已經(jīng)利用天然晶體樣品完成單晶X射線表征，確定了晶體結(jié)構(gòu)。相比較，Terada等學(xué)者早在1952年就描述了鋇鈣石的三方晶型，即R-型BaCa(CO3)2，但因?yàn)槿鄙俑哔|(zhì)量的晶體樣品，后續(xù)的研究并沒(méi)有給出詳細(xì)的晶體學(xué)分析。最近，Spahr等人在2019年報(bào)道了鋇鈣石三方相的合成方法，但得到的晶體太小，只有幾個(gè)微米，無(wú)法滿(mǎn)足單晶X射線要求，只能利用密度泛函計(jì)算得到晶體結(jié)構(gòu)，但計(jì)算結(jié)果需要實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步去驗(yàn)證。然而，目前缺少人工合成方法來(lái)獲得鋇鈣石三方相高質(zhì)量、大尺寸的單晶樣品，這使得無(wú)法從實(shí)驗(yàn)上確定三方鋇鈣石的晶體結(jié)構(gòu)，成為礦物學(xué)難以解決的技術(shù)難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是：提供一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO3)2晶體的方法，以填補(bǔ)目前研究的空白。
技術(shù)方案包括以下步驟：
一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO3)2晶體的方法，包括以下步驟：
步驟1、使用分析純的碳酸鋇BaCO3和分析純的碳酸鈣CaCO3以摩爾比1:1 研磨混合均勻作為起始原料；
步驟2、使用壓片機(jī)將步驟1中的混合物粉末壓成Φ5×3mm圓柱形，使用 0.02mm厚的金箔將圓柱形樣品包裹作為樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質(zhì)；
步驟3、將步驟2中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)；
步驟4、高溫高壓反應(yīng)完成后，將步驟3中的樣品取出，剝?nèi)悠繁砻娼鸩心コ煞勰玫饺戒^鈣石BaCa(CO3)2粉晶；
步驟5、使用三方鋇鈣石BaCa(CO3)2粉晶作為起始原料，使用壓片機(jī)壓成Φ5×3mm圓柱形，將圓柱形樣品塞入Φ5mm、厚0.1mm的鉑金管中，并加入30μL去離子水，然后將鉑金管使用焊槍密封，將鉑金管置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質(zhì)；
步驟6、將步驟5中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機(jī)進(jìn)行高溫高壓反應(yīng)；
步驟7，高溫高壓反應(yīng)完成后，將樣品取出，使用金剛石切刀切開(kāi)鉑金管，
自然風(fēng)干樣品，即得三方鋇鈣石BaCa(CO3)2晶體。
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