[發明專利]一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO3

有效

• 申請號: 202110686779.7
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113388887B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發明（設計）人: 牛延慧;梁文;孟勇;昝國祥
• 申請（專利權）人: 貴州師范學院;中國科學院地球化學研究所
• 主分類號: C30B29/10
• 分類號: C30B29/10;C30B1/12;C30B1/10
• 代理公司: 北京化育知識產權代理有限公司 11833
• 代理人: 尹均利

1.一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂晶體的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、使用分析純的碳酸鋇BaCO₃和分析純的碳酸鈣CaCO₃以摩爾比1:1研磨混合均勻作為起始原料；

步驟2、使用壓片機將步驟1中的混合物粉末壓成Φ5×3mm圓柱形，使用0.02mm厚的金箔將圓柱形樣品包裹作為樣品置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質；

步驟3、將步驟2中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應，高溫高壓反應條件分為兩步：第一步，升壓至3GPa，然后升溫到850℃，保壓保溫6h后淬火；第二步，用30分鐘以上時間緩慢卸壓至1GPa，然后升溫到700-800℃，保壓保溫2h后淬火，兩步完成后，3分鐘內快速卸壓，取出樣品；

步驟4、高溫高壓反應完成后，將步驟3中的樣品取出，剝去樣品表面金箔，研磨成粉末，得到三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂粉晶；

步驟5、使用三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂粉晶作為起始原料，使用壓片機壓成Φ5×3mm圓柱形，將圓柱形樣品塞入Φ5mm、厚0.1mm的鉑金管中，并加入30μL去離子水，然后將鉑金管使用焊槍密封，將鉑金管置于h-BN管中，以h-BN為傳壓介質；

步驟6、將步驟5中裝有樣品的h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中并放置在六面頂大壓機進行高溫高壓反應，高溫高壓反應條件為，升壓至1GPa，然后升溫到800℃，保壓保溫48h后淬火，然后3分鐘內快速卸壓，取出樣品；

步驟7，高溫高壓反應完成后，將樣品取出，使用金剛石切刀切開鉑金管，自然風干樣品，即得三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂晶體。

2.按照權利要求1所述的一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂晶體的方法，其特征在于，步驟2和步驟6所述h-BN管的制作方法相同，具體操作為：在車床上將大小為Φ10mm的h-BN棒中心鉆Φ5mm的孔作成h-BN管，將樣品塞入管中，兩端拿Φ5mm厚度為2mm的h-BN片密封。

3.按照權利要求1所述的一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂晶體的方法，其特征在于，步驟3和步驟7所述的將h-BN管組裝在高壓合成組裝塊中的方法相同，具體操作包括：選取一塊葉臘石塊，在葉臘石塊中心打一個Φ12mm圓形通孔；在圓形通孔內套一個外徑12mm、內徑Φ10mm的圓形石墨加熱爐；在石墨加熱爐中間放置直徑Φ10mm的h-BN管密封的樣品；將圓形石墨加熱爐上下兩端用葉臘石堵頭密封。

4.按照權利要求1所述的一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂晶體的方法，其特征在于，步驟7所述得到的合成產物為三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂，無其他雜質。

5.按照權利要求1所述的一種高溫高壓合成三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂晶體的方法，其特征在于，步驟7所述得到的三方鋇鈣石BaCa(CO₃)₂為晶體，晶體尺寸為100-200μm，滿足單晶X射線測試的要求，晶體呈現無色透明，表面包裹物呈現灰色，合成產物BaCa(CO₃)₂為三方晶系，晶格參數