[發(fā)明專利]一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110686506.2 | 申請日： | 2021-06-21 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113611857B | 公開（公告）日： | 2022-07-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 謝雨尋;曾軍;葉有明;謝雪珍;廖政達(dá);蔣才云;藍(lán)峻峰;吳元花 | 申請（專利權(quán)）人： | 廣西科技師范學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | H01M4/62 | 分類號(hào)： | H01M4/62;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 柳州市榮久專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 45113 | 代理人： | 盧蘭 |
| 地址： | 546199 廣西壯族*** | 國省代碼： | 廣西;45 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 利用 含錳鈷鎳 廢渣 制備 三元 正極 材料 方法 | ||
1.一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行：
（1）破碎過篩：將含錳鈷鎳廢渣破碎過篩；
（2）氧化浸出：向過篩后的含錳鈷鎳廢渣加入稀硫酸，攪拌加熱，通入氧氣，浸出一定時(shí)間，過濾得濾渣和濾液；
（3）除鈣：向?yàn)V液中加入皂化的P204和磺化煤油混合形成的有機(jī)萃取劑萃取，得到負(fù)載鈣有機(jī)相和富錳鈷鎳鎂溶液；
（4）優(yōu)化錳鈷鎳鎂配比：取富錳鈷鎳鎂溶液，加入鈷鹽、鎳鹽溶液調(diào)節(jié)錳鈷鎳鎂摩爾比；
（5）鎂離子摻雜錳鈷鎳三元正極材料前驅(qū)體的制備：取優(yōu)化配比后的富錳鈷鎳鎂溶液，以氫氧化鈉為沉淀劑、氨水為絡(luò)合劑進(jìn)行共沉淀反應(yīng)，然后過濾、干燥、研磨得到鎂離子摻雜錳鈷鎳三元正極材料前驅(qū)體；
（6）三元正極材料的制備：以一定質(zhì)量配比將鎂離子摻雜錳鈷鎳三元正極材料前驅(qū)體和氫氧化鋰混勻后高溫?zé)Y(jié)得到三元正極材料；
（7）表面改性：將三元正極材料置于水中分散，按一定質(zhì)量比，取步驟（3）除鈣后的富錳鈷鎳鎂溶液和氟化銨作為改性劑，對三元正極材料進(jìn)行表面改性，改性結(jié)束后經(jīng)過后處理即得成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：所述破碎過篩，采用的分樣篩目數(shù)為200～400目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟（2）中，所述稀硫酸的質(zhì)量濃度為50g/L～200g/L，反應(yīng)的液固比為5:1～10:1，所述浸出的溫度為50～90℃，氧氣壓力為0.1～1MPa，浸出時(shí)間為60～180min，浸出的終點(diǎn)pH為3.0～4.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟（3）中，在加入萃取劑萃取前，先將濾液的pH調(diào)節(jié)至0.5～2.0；所述有機(jī)萃取劑，是由P204與磺化煤油按P204體積分?jǐn)?shù)為10%～30%混合，再加入氫氧化鈉皂化，皂化率為10%～50%，有機(jī)相與水相相比O/A=1:1～3:1；所述有機(jī)萃取劑萃取的時(shí)間為10min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述鈷鹽為硫酸鈷、氯化鈷和硝酸鈷中的一種或幾種混合物；所述鎳鹽為硫酸鎳、氯化鎳和硝酸鎳中的一種或幾種混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟（4）中，所述調(diào)節(jié)錳鈷鎳鎂的摩爾比，是將鎳、鈷、錳和鎂的摩爾比調(diào)節(jié)至（0.5~0.8）：（0.1~0.3）：（0.1~0.3）：（0.01~0.03）。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：所述共沉淀反應(yīng)中，氫氧化鈉的摩爾濃度為1～3mol/L，氨水的體積百分?jǐn)?shù)為10～20％，反應(yīng)pH為10.0～12.0，反應(yīng)溫度為50～80℃，攪拌速率600-1200r/min，控制滴加氫氧化鈉和氨水的時(shí)間為10～30min，共沉淀反應(yīng)后陳化的時(shí)間為8-12h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟（6），所述燒結(jié)的溫度為650～900℃，燒結(jié)時(shí)間為10h，所述氫氧化鋰用量為理論氫氧化鋰質(zhì)量過量的1%～10%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：步驟（7）中，所述改性劑添加量為三元正極材料質(zhì)量的1~5%；所述除鈣后的富錳鈷鎳鎂溶液和氟化銨的摩爾比為1：1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用含錳鈷鎳廢渣制備三元正極材料的方法，其特征在于：所述后處理，是將改性后的產(chǎn)物經(jīng)洗滌、過濾、干燥和研磨處理后即得成品。
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