[發(fā)明專利]一種磺酰基甲脒衍生物的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110685638.3 | 申請日: | 2021-06-21 |
| 公開(公告)號: | CN113444056B | 公開(公告)日: | 2022-03-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 楊渭光;周子彤;趙宇;崔燎;羅輝 | 申請(專利權(quán))人: | 廣東湛江海洋醫(yī)藥研究院 |
| 主分類號: | C07D295/13 | 分類號: | C07D295/13;C07D317/66;C07C311/51;C07C303/36 |
| 代理公司: | 北京眾合誠成知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11246 | 代理人: | 周媛 |
| 地址: | 524000 廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 磺酰基甲脒 衍生物 制備 方法 | ||
1.一種磺酰基甲脒衍生物的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
將式(II)所示的胺類化合物、式(III)所示的端炔酮類化合物以及式(IV)所示的磺酰基疊氮進(jìn)行反應(yīng),得到式(I)所示的磺酰基甲脒衍生物;
其中,所述R1、R2、R3選自H、氰基、硝基、羥基、苯基、C1-C6烷基、C2-C6烯基、C1-C6烷氧基、鹵素、鹵代C1-C6烷基或鹵代C1-C6烷氧基中的任意一種;所述的R4選自苯基或C1-C6烷基;所述反應(yīng)在銀化合物的催化下進(jìn)行;所述銀化合物為醋酸銀、氯化銀、溴化銀、乙酰丙酮銀、三氟乙酸銀、三氟甲磺酸銀、氧化銀中的任意一種或多種。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述胺類化合物、端炔酮類化合物和磺酰基疊氮的摩爾比為1:1-3:1-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于:所述胺類化合物與銀化合物的摩爾比為1:0.05-0.40。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:所述有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、乙腈、四氫呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯苯、苯、二甲苯、二甲基亞砜或N-甲基吡咯烷酮中的任意一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征在于:所述胺類化合物毫摩爾的量與以毫升計(jì)的有機(jī)溶劑的體積比為1:5~1:15。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法,其特征在于:所述反應(yīng)的溫度為25-120℃,時間為1-24小時。
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