[發明專利]石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法

在審

• 申請號: 202110684673.3
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113371695A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 高凌;黃凱;郭冰
• 申請（專利權）人: 江南石墨烯研究院;江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;B22F1/00;B22F9/24
• 代理公司: 常州市夏成專利事務所(普通合伙) 32233
• 代理人: 沈毅

本發明涉及石墨烯的技術領域，尤其涉及一種石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法。制備方法依次包括氧化石墨烯/貴金屬鹽前驅體的制備、石墨烯貴金屬復合顆粒的制備、石墨烯貴金屬復合漿料的制備。獲得均勻分散的石墨烯貴金屬復合材料，制備過程環保、操作簡單、成本較低、適合用于大規模生產，尤其在氧化石墨烯還原過程中采用無毒的高溫有機溶劑，避免了傳統還原過程中的水合肼等有毒有害物質的使用。

技術領域

本發明涉及一種，尤其涉及一種石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法。

背景技術

互補金屬氧化物半導體CMOS圖像傳感器作為現代視覺信息獲取的基礎器件之一，因其能實現光強信息的快速獲取和轉換，提供光場在時間維和空間維的快速變化信息，而在機器視覺、工業檢測、醫學成像等領域得到了廣泛應用。CMOS圖像傳感器一般以載流子積分模式輸出電信號，電信號強度正比于器件靈敏度和積分時間。為獲得清晰的圖像，CMOS圖像傳感器應用于超高速測量時的顯著特點是允許積分時間極短，μs乃至ns級別。如，在超高速加工中，針對高速主軸，已達到20000~60000r/min的絕對位置測量與定位需求，英國雷尼紹公司通過定制CMOS圖像傳感器等措施，推出了最高轉速可達36000r/min的絕對式圓光柵編碼器；為防止在高速運動下編碼器圖像變模糊，CMOS圖像傳感器的允許積分時間在50ns以內。為保證輸出信號強度，提高器件的靈敏度成為發展超高速測量用CMOS圖像傳感器的關鍵問題之一。

CMOS圖像傳感器的靈敏度由填充因子和量子效率決定。填充因子主要由CMOS圖像傳感器的結構決定；量子效率定義為感光表面接收到的光子轉換為電子-空穴對的百分比，主要由感光單元的材料決定。傳統CMOS圖像傳感器的感光單元是硅，而硅的反光率約為30%，極大地限制了CMOS圖像傳感器的靈敏度?？v觀提高CMOS圖像傳感器靈敏度的研究發展，包括結構和材料兩方面的改進與發展。

為了進一步提高CMOS靈敏度，可以通過表面等離子體效應和納米顆粒的光散射作用實現更高陷光效率。然而傳統的微納加工工藝步驟較多，生產過程繁瑣，需要先在銅箔上旋涂一層PMMA,再通過電子束曝光獲得PMMA/銅箔陣列，然后CVD在PMMA/銅箔陣列上沉積石墨烯，最后利用金納米顆粒摻雜獲得最終的石墨烯/金納米顆粒/銅箔成品以增強器件的靈敏度。

綜上所述，現有技術中，石墨烯貴金屬復合材料的復合存在基體結合差、分散性不佳、制備工藝復雜等缺點。因此，本領域需要開發一種石墨烯與貴金屬結合力好、石墨烯分散均勻，且工藝過程簡單、成本較低、材料成分設計方便， 適合規?；a的方法。

發明內容

本發明旨在解決上述缺陷，提供一種石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法。

為了克服背景技術中存在的缺陷，本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：這種石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法該制備方法包括：

第一步、氧化石墨烯/貴金屬鹽前驅體的制備：

將氧化石墨烯、貴金屬無機鹽、油酸鈉混合于水和乙醇，加入非極性溶劑攪拌、加熱，在回流的條件下進行反應，反應結束后，靜置溶液，取上層油相液體，加熱去除有機溶劑，真空干燥得到粘稠的氧化石墨烯/貴金屬有機鹽前驅體；

第二步、石墨烯貴金屬復合顆粒的制備：

將第一步制成的前驅體在惰性氛圍下，加入有機溶劑中，加熱溶解使其分散均勻；將有機溶劑轉移至高溫反應釜，升溫反應一段時間，反應結束后冷卻至室溫，加入清洗劑洗滌并離心，倒掉上層液體，即得石墨烯貴金屬復合顆粒；

第三步、石墨烯貴金屬復合漿料的制備：

將第二步制成的前驅體，按照需要分散在有機基體中，即可以得到所需的石墨烯貴金屬復合漿料。

根據本發明的另一個實施例，進一步包括所述第一步中的貴金屬無機鹽、氧化石墨烯和油酸鈉的摩爾比在1：（0.005-2.5）：（1-2）之間。