[發明專利]石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法

在審

• 申請號: 202110684673.3
• 申請日: 2021-06-21
• 公開（公告）號: CN113371695A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: 高凌;黃凱;郭冰
• 申請（專利權）人: 江南石墨烯研究院;江蘇江南烯元石墨烯科技有限公司
• 主分類號: C01B32/184
• 分類號: C01B32/184;B22F1/00;B22F9/24
• 代理公司: 常州市夏成專利事務所(普通合伙) 32233
• 代理人: 沈毅

1.一種石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于，該制備方法包括：

第一步、氧化石墨烯/貴金屬鹽前驅體的制備：

將氧化石墨烯、貴金屬無機鹽、油酸鈉混合于水和乙醇，加入非極性溶劑攪拌、加熱，在回流的條件下進行反應，反應結束后，靜置溶液，取上層油相液體，加熱去除有機溶劑，真空干燥得到粘稠的氧化石墨烯/貴金屬有機鹽前驅體；

第二步、石墨烯貴金屬復合顆粒的制備：

將第一步制成的前驅體在惰性氛圍下，加入有機溶劑中，加熱溶解使其分散均勻；將有機溶劑轉移至高溫反應釜，升溫反應一段時間，反應結束后冷卻至室溫，加入清洗劑洗滌并離心，倒掉上層液體，即得石墨烯貴金屬復合顆粒；

第三步、石墨烯貴金屬復合漿料的制備：

將第二步制成的前驅體，按照需要分散在有機基體中，即可以得到所需的石墨烯貴金屬復合漿料。

2.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第一步中的貴金屬無機鹽、氧化石墨烯和油酸鈉的摩爾比在1：（0.005-2.5）：（1-2）之間。

3.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第一步中的貴金屬無機鹽為硝酸銀、氟化銀、氯化金、氰化金、氯鉑酸中的一種或兩種；非極性溶劑為正己烷、甲苯、苯、丙酮中的一種。

4.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第一步中的離子交換的反應溫度為60-100℃，離子交換的反應時間為0.5-5小時。

5.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第一步中的加熱油相液體的溫度為100-150℃，蒸發時間為0.5-2小時。

6.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第二步中的有機溶劑為十八烯、十六烯、油胺、油酸中的一種或幾種；清洗劑包括正己烷、丙酮或乙醇。

7.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第二步中的加熱溶解前驅體的溫度為80—120℃，溶解時間為5—30 min。

8.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第二步中的反應器的反應溫度為120—280℃，反應時間為30—120 min。

9.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第三步中的有機基體包括環氧樹脂、聚氨酯、氯偏共聚乳液、氯化橡膠。

10.如權利要求1所述的石墨烯貴金屬復合漿料的制備方法，其特征在于：所述第三步中的石墨烯貴金屬復合漿料的固含量為1%—45%。