[發(fā)明專利]一種β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110680856.8
• 申請日: 2021-06-19
• 公開（公告）號: CN113373466B
• 公開（公告）日: 2023-07-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 丁冉;郭雨;程年壽;劉亞麗;郝慧;劉磊;張雪梅;陳君華
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽科技學(xué)院;丁冉
• 主分類號: C25B3/09
• 分類號: C25B3/09;C25B3/07;C25B3/20
• 代理公司: 合肥廣源知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34129
• 代理人: 胡麗虹

1.一種β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法，其特征在于，該方法以通式（1）所示的烯酰胺化合物和通式（2）所示的甲酸酯或醛類化合物為原料，在電化學(xué)條件下，來實(shí)現(xiàn)的氧化交叉偶聯(lián)反應(yīng)，生成通式（3）所示的β-乙酰氨基羰基化合物；

其中R¹基團(tuán)為芳基；R²基團(tuán)是烷基、芳基、酯基中的其中一種。

2.如權(quán)利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）在一個(gè)25.0mL的三口反應(yīng)瓶中加入支持電解質(zhì)，再加入5.0mL反應(yīng)溶劑，攪拌溶解后，加入0.3mmol的烯酰胺和0.9mmol~1.2mmol甲酸酯或醛類化合物，以15mm×15mm×0.3mm的鉑片或直徑6mm的石墨棒作為陽極，以15mm×15mm×0.3mm的鉑片作為陰極插入反應(yīng)釜中；（2）敞開反應(yīng)釜，連接好電路，接通電源，將電流調(diào)至所需大小，保持電流恒定，調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度保持恒定下反應(yīng)5~6小時(shí)，反應(yīng)完畢后，用水淬滅反應(yīng)，反應(yīng)液用乙酸乙酯萃取2次，合并有機(jī)相并用飽和食鹽水洗滌，最后用無水硫酸鎂干燥，過濾，旋干，用柱層析方法分離純化，即得。

3.一種利用權(quán)利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述步驟（1）的支持電解質(zhì)的濃度為0.15~0.16mol/L，支持電解質(zhì)為NH₄ClO_4、?Bu₄NBF₄中的其中一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述步驟（2）的反應(yīng)溫度為25~50℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述步驟（1）的反應(yīng)溶劑為乙腈或乙腈/水的混合溶劑中的其中一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-乙酰氨基羰基化合物的電化學(xué)合成方法，其特征在于，所述步驟（2）的電流大小為10mA~15mA。