[發(fā)明專利]一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110679367.0
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113307755A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 應(yīng)立;應(yīng)志耀
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇強盛功能化學股份有限公司
• 主分類號: C07C407/00
• 分類號: C07C407/00;C07C409/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

本發(fā)明提供了一種1,1?雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法，屬于分離提純技術(shù)領(lǐng)用。本發(fā)明將1,1?雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與提純液混合，進行氧化還原反應(yīng)，得到氧化反應(yīng)產(chǎn)物，所述提純液為強堿和過氧化氫的混合水溶液。在本發(fā)明中，1,1?雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品中的環(huán)己酮與過氧化氫反生氧化還原反應(yīng)生成己二酸，己二酸進入水相，與油相的1,1?雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷分離；本發(fā)明對油層進行水洗和干燥，能夠去除油層中的水溶性雜質(zhì)，得到1,1?雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷純品。本發(fā)明提供的提純方法能夠有效去除環(huán)己酮，操作安全，且所用氫氧化鈉和過氧化氫成本低廉、綠色無污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及分離提純技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法。

背景技術(shù)

1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷(簡稱CH)是一種常見的縮酮類有機過氧化物，是一種低揮發(fā)性微黃色透明液體，主要用作苯乙烯及其共聚單體等的聚合反應(yīng)引發(fā)劑，聚氯乙烯、聚乙烯、聚苯乙烯和不飽和聚酯交聯(lián)劑，以及硅橡膠硫化劑。

目前，工業(yè)生產(chǎn)中最常見的方法是以硫酸或其他酸為催化劑，以叔丁基過氧化氫為氧化劑，催化氧化環(huán)己酮制備1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷，此法通常稱為酸催化合成法。中國專利CN102863369A公開了一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的制備方法，其中對1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品的后處理是用液堿進行洗滌，以除去其中的雜質(zhì)叔丁基過氧化氫。然而，此方法所得1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷中，仍殘留0.5～1wt％左右的環(huán)己酮，影響了1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷產(chǎn)品的純度，其純度僅為95.5～96.5％。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明目的在于提供一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法。本發(fā)明提供的方法能夠有效除去1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品中的環(huán)己酮，提高1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷產(chǎn)品的純度。

為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明提供以下技術(shù)方案：

本發(fā)明提供了一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法，包括以下步驟：

將1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與提純液混合，進行氧化還原反應(yīng)，得到氧化反應(yīng)產(chǎn)物；所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品中包括環(huán)己酮，所述提純液為強堿和過氧化氫的混合水溶液；

對所述氧化反應(yīng)產(chǎn)物分層，分離得到油層和水層，所得油層中含有1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷，水層中含有己二酸；

對所述油層進行水洗和干燥，得到1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷純品。

優(yōu)選的，所述強堿為堿金屬氫氧化物。

優(yōu)選的，所述提純液中強堿的濃度為0.2～1wt％，過氧化氫的濃度為1～5wt％。

優(yōu)選的，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與所述提純液中強堿和過氧化氫的質(zhì)量比為1：(0.001～0.01)：(0.005～0.05)。

優(yōu)選的，所述氧化還原反應(yīng)的溫度為10～25℃，時間為3～5h。

優(yōu)選的，所述分層為靜置分層，所述靜置分層的時間為30～90min。

優(yōu)選的，在將1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與提純液混合前，還包括對所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品進行堿洗。

優(yōu)選的，所述堿洗用堿液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4～7wt％。

優(yōu)選的，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品中環(huán)己酮的含量為0.5～2wt％。

優(yōu)選的，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷純品的純度≥97％。