[發(fā)明專利]一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110679367.0
• 申請(qǐng)日: 2021-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN113307755A
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 應(yīng)立;應(yīng)志耀
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C407/00
• 分類號(hào): C07C407/00;C07C409/18
• 代理公司: 北京高沃律師事務(wù)所 11569
• 代理人: 趙琪

1.一種1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷的提純方法，包括以下步驟：

將1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與提純液混合，進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，得到氧化反應(yīng)產(chǎn)物；所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品中包括環(huán)己酮，所述提純液為強(qiáng)堿和過氧化氫的混合水溶液；

對(duì)所述氧化反應(yīng)產(chǎn)物分層，分離得到油層和水層，所得油層中含有1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷，水層中含有己二酸；

對(duì)所述油層進(jìn)行水洗和干燥，得到1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷純品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿為堿金屬氫氧化物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純方法，其特征在于，所述提純液中強(qiáng)堿的濃度為0.2～1wt％，過氧化氫的濃度為1～5wt％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的提純方法，其特征在于，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與所述提純液中強(qiáng)堿和過氧化氫的質(zhì)量比為1：(0.001～0.01)：(0.005～0.05)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述氧化還原反應(yīng)的溫度為10～25℃，時(shí)間為3～5h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述分層為靜置分層，所述靜置分層的時(shí)間為30～90min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，在將1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品與提純液混合前，還包括對(duì)所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品進(jìn)行堿洗。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的提純方法，其特征在于，所述堿洗用堿液為氫氧化鈉溶液，所述氫氧化鈉溶液的濃度為4～7wt％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷粗品中環(huán)己酮的含量為0.5～2wt％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純方法，其特征在于，所述1,1-雙(叔丁基過氧基)環(huán)己烷純品的純度≥97％。