[發(fā)明專利]一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110678323.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-18
• 公開（公告）號(hào): CN113336211A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫杰;楊吉;魏義華;何中林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北融通高科先進(jìn)材料有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/37
• 分類號(hào): C01B25/37;C01B25/30;H01M10/54
• 代理公司: 北京潤平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴(yán)政

本發(fā)明涉及新能源材料資源化利用與環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法。該方法包括：(1)將廢舊磷酸鐵鋰正極片破碎，震蕩過篩后得到磷酸鐵鋰原料；(2)將磷酸鐵鋰原料于酸性溶液中溶解，過濾后收集濾液；向?yàn)V液中加入鐵源溶液，將Fe/P比調(diào)節(jié)至1.45～1.5；加入堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至1.5～6.5，反應(yīng)后多次過濾洗滌，得到濾液和濾餅；將濾餅多次洗滌烘干，得到磷酸亞鐵；將濾液加熱至75～85℃，加入磷源溶液將濾液中的Li/P比調(diào)節(jié)至3～3.2，再加入堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至10～13，反應(yīng)后過濾洗滌，得到磷酸鋰。該方法能有效回收鐵、磷和鋰元素，鐵、磷和鋰的回收率較高。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及新能源材料資源化利用與環(huán)境保護(hù)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法。

背景技術(shù)

磷酸鐵鋰材料能量密度高、價(jià)格低廉、安全性好，因而在動(dòng)力電池和儲(chǔ)能市場備受歡迎。但是磷酸鐵鋰電池的使用壽命不長，一般只有2～10年，長期使用過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢舊磷酸鐵鋰電池。因此，對(duì)廢舊磷酸鐵鋰電池進(jìn)行有效回收處理及再利用既能節(jié)約大量的成本，又能避免造成環(huán)境污染，具有經(jīng)濟(jì)價(jià)值和社會(huì)效益雙重意義。

目前回收再利用廢舊磷酸鐵鋰電池主要分為干法回收和濕發(fā)回收。干法回收雖然工藝簡單，應(yīng)用廣泛，但是能耗較大，浪費(fèi)資源，并且生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生污染性氣體或物質(zhì)，污染環(huán)境。濕法回收雖然工藝穩(wěn)定，貴重金屬鋰回收率較高，但是濕法回收需要使用大量的液堿和氧化劑，產(chǎn)生的廢液需要進(jìn)一步處理，回收成本也較高，而且不能充分回收廢舊磷酸鐵鋰材料中的鐵、磷、鋰。

現(xiàn)有技術(shù)存在磷酸鐵鋰材料回收成本高、回收效率低，只是專門針對(duì)貴重金屬離子進(jìn)行回收，從而浪費(fèi)了磷酸鐵鋰材料中的鐵、磷材料，沒有充分回收利用磷酸鐵鋰材料。本發(fā)明將磷酸鐵鋰回收成為磷酸亞鐵和磷酸鋰，作為后期合成磷酸鐵鋰的原材料，具有極高的商業(yè)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的回收利用效率低，沒有充分對(duì)磷、鐵、鋰元素充分回收的問題，提供了一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法，該方法能夠以較高回收率將廢舊磷酸鐵鋰電池中的磷、鐵、鋰元素全部回收制備成磷酸亞鐵和磷酸鋰，該方法合理易行，成本低廉，環(huán)境友好，能夠工業(yè)化，具有較高的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法，該方法包括以下步驟：

(1)將廢舊磷酸鐵鋰正極片破碎，震蕩過篩后得到磷酸鐵鋰原料；

(2)將步驟(1)得到的磷酸鐵鋰原料于酸性溶液中溶解，過濾后收集濾液；

(3)向步驟(2)得到的濾液中加入鐵源溶液，將Fe/P比調(diào)節(jié)至1.45～1.5；

(4)向步驟(3)得到的溶液中加入堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至1.5～6.5，反應(yīng)后過濾洗滌，分別得到濾液和濾餅；

(5)將步驟(4)得到的濾餅洗滌烘干，得到磷酸亞鐵；

(6)將步驟(4)得到的濾液加熱至75～85℃，然后加入磷源溶液將濾液中的Li/P比調(diào)節(jié)至3～3.2，接著加入堿性溶液將pH值調(diào)節(jié)至10～13，反應(yīng)后過濾洗滌，得到磷酸鋰。

優(yōu)選地，在步驟(1)中，將磷酸鐵鋰正極片破碎至粒度為2～50um，更優(yōu)選為2～20um，進(jìn)一步優(yōu)選為2～10um。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述酸性溶液為硫酸、鹽酸、磷酸或高氯酸溶液中的至少一種。

優(yōu)選地，在步驟(2)中，所述酸性溶液的濃度≥30質(zhì)量％，加入的酸性溶液與磷酸鐵鋰原料的質(zhì)量比為3～5：1。

優(yōu)選地，在步驟(3)中，所述鐵源溶液為硫酸亞鐵、氯化亞鐵或草酸亞鐵中的至少一種。