[發明專利]一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法

在審

• 申請號: 202110678323.6
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113336211A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 孫杰;楊吉;魏義華;何中林
• 申請（專利權）人: 湖北融通高科先進材料有限公司
• 主分類號: C01B25/37
• 分類號: C01B25/37;C01B25/30;H01M10/54
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 嚴政

1.一種回收磷酸鐵鋰材料制備磷酸亞鐵和磷酸鋰的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將廢舊磷酸鐵鋰正極片破碎，震蕩過篩后得到磷酸鐵鋰原料；

(2)將步驟(1)得到的磷酸鐵鋰原料于酸性溶液中溶解，過濾后收集濾液；

(3)向步驟(2)得到的濾液中加入鐵源溶液，將Fe/P比調節至1.45～1.5；

(4)向步驟(3)得到的溶液中加入堿性溶液將pH值調節至1.5～6.5，反應后過濾洗滌，分別得到濾液和濾餅；

(5)將步驟(4)得到的濾餅洗滌烘干，得到磷酸亞鐵；

(6)將步驟(4)得到的濾液加熱至75～85℃，然后加入磷源溶液將濾液中的Li/P比調節至3～3.2，接著加入堿性溶液將pH值調節至10～13，反應后過濾洗滌，得到磷酸鋰。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(1)中，將磷酸鐵鋰正極片破碎至粒度為2～50um，優選為2～20um，更優選為2～10um。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述酸性溶液為硫酸、鹽酸、磷酸或高氯酸溶液中的至少一種。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述酸性溶液的濃度≥30質量％，加入的酸性溶液與磷酸鐵鋰原料的質量比為3～5：1。

5.根據權利要求1或3所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述鐵源溶液為硫酸亞鐵、氯化亞鐵或草酸亞鐵中的至少一種。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氨水溶液。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟(4)中，所述堿性溶液的濃度為20～30質量％；

優選地，在步驟(4)中，加入堿性溶液將pH值調節至2～5。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(6)中，所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、磷酸鈉或磷酸中的至少一種；

優選地，在步驟(6)中，所述磷源溶液的濃度為20～30質量％。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于，在步驟(6)中，加入磷源溶液將濾液中的Li/P比調節至3～3.08。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(6)中，所述堿性溶液為氫氧化鈉溶液或氨水溶液；

優選地，在步驟(6)中，加入堿性溶液將pH值調節至11～12.5。