[發明專利]一種微孔濾膜材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110678200.2
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113398781B
• 公開（公告）日: 2022-07-19
• 發明（設計）人: 王瑞國;王培龍;李桐;王紫豪;譚天驕;崔娜
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: B01D71/56
• 分類號: B01D71/56;B01D67/00;B01D61/18;G01N1/34
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 黃燕

本發明公開了一種微孔濾膜材料及其制備方法與應用，屬于微孔濾膜材料技術領域。該微孔濾膜材料由聚酰胺濾膜經水解得到的水解聚酰胺濾膜進行酰胺化反應形成苯甲酰基后制得。其能夠在有效截留樣品溶液中顆粒物雜質的同時，避免傳統聚酰胺微孔濾膜在水?甲醇或水?乙腈溶液體系中對含羧基或羥基目標化合物的吸附，擴大了傳統聚酰胺微孔濾膜的適用范圍。其可用于制備微孔濾膜，尤其是針筒式微孔濾膜。上述微孔濾膜材料以及對應的微孔濾膜可用于對樣品溶液，尤其是食品安全檢測中的樣品溶液進行過濾，可提高檢測結果的準確性。

技術領域

本發明涉及微孔濾膜材料技術領域，具體而言，涉及一種微孔濾膜材料及其制備方法與應用。

背景技術

在食品安全樣品檢測中，食品樣本一般會經過提取、凈化、濃縮、復溶、過濾等前處理步驟，然后獲得供分析儀器測定用的樣品溶液。

食品樣本中待測目標物的提取一般采用乙腈、甲醇等有機溶劑，樣品提取液經凈化后，進一步通過濃縮過程揮發掉有機溶劑，再用含一定比例水相的溶液(如水-乙腈、水-甲醇等)溶解固體殘渣。但是，溶液中水相的存在往往會導致樣品殘渣無法完全溶解，從而產生不溶性的固體微粒，使復溶后的樣品溶液變成渾濁的懸浮液。

因此，對樣品溶液的過濾是一個關鍵步驟。過濾的目的在于通過篩孔截留作用，去除樣品溶液中存在的顆粒雜質，從而避免這些顆粒雜質對分析儀器的損害(如堵塞管路、堵塞色譜柱、堵塞進樣針、污染噴霧器等)，并減少雜質對后續儀器檢測信號的干擾。

目前，樣品溶液過濾主要采用微孔濾膜的方式，濾膜材質包括聚酰胺、偏二氟乙烯、聚四氟乙烯等。其中，聚酰胺(俗稱“尼龍”)濾膜由于合成工藝簡單、成本低廉、機械強度高、耐有機溶劑等優點，在實際中應用最為廣泛。但是，聚酰胺膜在截留固體顆粒雜質的同時，也可能吸附溶液中待測的含羧基或羥基的目標化合物。從而，導致這類化合物檢測結果不穩定，回收率降低。

鑒于此，特提出本發明。

發明內容

本發明的目的之一在于提供一種微孔濾膜材料，其能夠在有效截留樣品溶液中顆粒物雜質的同時，避免傳統聚酰胺微孔濾膜在水-甲醇或水-乙腈溶液體系中對含羧基或羥基目標化合物的吸附。

本發明的目的之二在于提供一種上述微孔濾膜材料的制備方法。

本發明的目的之三在于提供一種上述微孔濾膜材料的應用，如用于對樣品溶液進行過濾。

本發明的目的之四在于提供一種含有上述微孔濾膜材料的微孔濾膜。

本發明的目的之五在于提供一種上述微孔濾膜的應用，如用于對樣品溶液進行過濾。

本發明可這樣實現：

第一方面，本發明提供一種微孔濾膜材料，其由聚酰胺濾膜經水解得到的水解聚酰胺濾膜進行酰胺化反應形成苯甲酰基后制得。

在可選的實施方式中，微孔濾膜材料中聚酰胺濾膜的孔徑為0.2-0.5μm。

第二方面，本發明提供如前述實施方式的微孔濾膜材料的制備方法，包括以下步驟：將聚酰胺濾膜經水解得到的水解聚酰胺濾膜進行酰胺化反應形成苯甲酰基。

在可選的實施方式中，將水解聚酰胺濾膜與苯甲酸混合以使水解聚酰胺濾膜中的氨基與苯甲酸反應形成苯甲酰基，得到苯甲酰基表面修飾的微孔濾膜材料。

在可選的實施方式中，水解包括：將聚酰胺濾膜在堿性溶液中進行水解，形成水解聚酰胺濾膜。

在可選的實施方式中，堿性溶液中的溶質包括氫氧化鈉或氫氧化鉀，堿性溶液中的溶劑包括水、乙醇-水溶液、甲醇-水溶液或乙腈-水溶液。

在優選的實施方式中，堿性溶液由氫氧化鈉溶于乙醇-水溶液得到。