[發明專利]一種檢測低濃度甲基汞的方法有效

申請號：	202110677147.4	申請日：	2021-06-18
公開（公告）號：	CN113390809B	公開（公告）日：	2023-06-16
發明（設計）人：	馬旭	申請（專利權）人：	重慶三峽學院
主分類號：	G01N21/31	分類號：	G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40
代理公司：	重慶晶智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 50229	代理人：	李靖
地址：	404020 ***	國省代碼：	重慶;50
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種檢測濃度甲基方法
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【說明書】：

一種檢測低濃度甲基汞的方法，具體是先在待測水樣中加入濃度為5?mmol/L~10?mol/L硫化銨溶液，依次進行靜置沉淀和離心，待測水樣與硫化銨溶液的體積比為1:0.02，然后在待測水樣中加入鹽酸和硼氫化鉀，在45~70℃下采用Au包覆的固相微萃取采樣器進行振蕩萃取，最后將萃取完成的固相微萃取采樣器轉移至測汞儀中，進行甲基汞的測定。本發明方法有效去除了汞離子對于檢測的干擾，提高了甲基汞的富集效率，實現了水體中較低濃度的甲基汞的檢測，檢出限為0.02μg/L，在0.2~10μg/L范圍內具有良好的線性關系，該檢測方法對甲基汞具有優異的選擇性。

技術領域

本發明涉及重金屬檢測技術領域，具體涉及一種檢測低濃度甲基汞的方法。

背景技術

甲基汞(CH₃Hg⁺)是一種強親脂性、高神經毒性的有機汞化合物，具有很強的健康和生態風險。水環境中的CH₃Hg⁺多是在微生物或化學物質作用下由無機汞轉化而來，并沿食物鏈逐級放大，最終對人體健康產生危害。歷史上的“水俁病”就是人類食用了CH₃Hg⁺污染水域的海產品所引起的一種惡性疾病。因此，甲基汞的檢測對保障生態環境和人類健康具有重要的現實意義。

現有的CH₃Hg⁺檢測手段是氣相色譜(GC)、高效液相色譜(HPLC)等分離儀器和原子吸收光譜(AAS)、原子熒光光譜(AFS)、電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)等金屬元素檢測儀器進行聯用。這些色譜聯用儀的購置和維護成本高昂、體積龐大、便攜性差，不適合廢水在線檢測以及執法部門突擊抽查。

水體中的CH₃Hg⁺濃度很低，且直接分析易受水中雜質離子的干擾。氫化物發生-頂空固相微萃取作為一種綠色的樣品前處理方法，具有簡單、快速、富集效率高等優點，有望用于低濃度CH₃Hg⁺的野外檢測分析。但是，在含有CH₃Hg⁺的水體中必定存在汞離子(Hg²⁺)，且Hg²⁺濃度遠高于CH₃Hg⁺，而氫化物發生中用到的試劑如硼氫化鉀(KBH₄)與Hg²⁺和CH₃Hg⁺都能發生反應，即Hg²⁺存在時，該試劑對CH₃Hg⁺無選擇性。若要準確檢測CH₃Hg⁺，則需去除水體中的Hg²⁺。沉淀法是通過沉淀劑與Hg²⁺反應生成沉淀，以達到將其從待測樣液中分離的目的，然而該法在去除Hg²⁺的同時，也會對CH₃Hg⁺的含量造成一定的影響。其次，固相微萃取(SPME)是一種遵循綠色化學原理的樣品前處理方法，如CN109187775A中制備的納米金修飾木簽的固體相微萃取探針，適用于檢測水體中的Hg²⁺，汞的檢出限為0.06μg/L，但是該探針對于CH₃Hg⁺的富集效果較差，因而需要制備出一種更適合于CH₃Hg⁺富集檢測的固相微萃取采樣器來提高檢測效率。