[發(fā)明專利]一種檢測低濃度甲基汞的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110677147.4
• 申請日: 2021-06-18
• 公開（公告）號: CN113390809B
• 公開（公告）日: 2023-06-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬旭
• 申請（專利權(quán)）人: 重慶三峽學(xué)院
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/28;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 重慶晶智匯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 50229
• 代理人: 李靖

1.一種檢測低濃度甲基汞的方法，其特征在于：先將待測水樣進(jìn)行預(yù)處理，然后在預(yù)處理后的待測水樣中加入鹽酸和硼氫化鉀形成混合液，在45~70℃下采用Au包覆的固相微萃取采樣器對混合液進(jìn)行振蕩萃取，最后將萃取完成的固相微萃取采樣器轉(zhuǎn)移至測汞儀中，進(jìn)行甲基汞的測定，所述預(yù)處理是在待測水樣中加入濃度為5mmol/L~10?mol/L硫化銨溶液，依次進(jìn)行靜置沉淀和離心，待測水樣與硫化銨溶液的體積比為1:0.02，所述Au包覆的固相微萃取采樣器是將木簽浸入質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為0.5~5%的硼氫化鉀溶液中，保持10~60?min，然后取出木簽再浸入到濃度為0.1~10mmol/L的氯金酸溶液中，保持20~50?min，最后取出在室溫下風(fēng)干，所述甲基汞的振蕩萃取具體是將預(yù)處理后的待測水樣置于頂空瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)為3.5~35%的鹽酸溶液和質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為5~50%的KBH₄溶液混合均勻，形成混合液，將Au包覆的固相微萃取采樣器穿入頂空瓶，將頂空瓶加熱至45~70℃進(jìn)行振蕩萃取。

2.如權(quán)利要求1所述的一種檢測低濃度甲基汞的方法，其特征在于：所述靜置沉淀時(shí)間為3~20?min，離心是在2000~20000?rpm下進(jìn)行離心5~20?min。

3.如權(quán)利要求2所述的一種檢測低濃度甲基汞的方法，其特征在于：所述預(yù)處理后的待測水樣、鹽酸溶液和KBH₄的體積比為5:1:0.5。

4.如權(quán)利要求3所述的一種檢測低濃度甲基汞的方法，其特征在于：所述振蕩萃取的振蕩速率為200~350?rpm，萃取時(shí)間為10~35?min。

5.一種檢測低濃度甲基汞的方法，其特征在于，按如下步驟進(jìn)行：

步驟一、預(yù)處理：

取濃度為5mmol/L~10mol/L的硫化銨溶液加入待測水樣中，靜置10~20?min，然后在2000~20000?rpm下離心5~20?min，待測水樣和硫化銨溶液的體積比為1:0.02；

步驟二、Au包覆的固相微萃取采樣器的制備：

取木簽作為載體在體積分?jǐn)?shù)為0.5~5%的KBH₄溶液中浸泡10~60?min，然后將木簽浸入濃度為0.1~10?mmol/L的氯金酸溶液中，靜置20~50?min，最后取出在室溫下風(fēng)干；

步驟三、測定甲基汞：

（1）將步驟一預(yù)處理后的待測水樣移至頂空瓶中，加入體積分?jǐn)?shù)分3.5~35%的鹽酸溶液和質(zhì)量體積分?jǐn)?shù)為5~50%的KBH₄溶液，迅速擰緊頂空瓶蓋，預(yù)處理后的待測水樣、鹽酸溶液和KBH₄的體積比為5:1:0.5；

（2）將步驟二制備的Au包覆的固相微萃取采樣器刺穿頂空瓶蓋的硅膠隔膜墊，將頂空瓶加熱至45~70℃，并以200~350?rpm振蕩速率萃取10~35?min，取出Au包覆的固相微萃取采樣器轉(zhuǎn)移至測汞儀中，進(jìn)行甲基汞測定。