[發明專利]一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法

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• 申請號: 202110669249.1
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113527072A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 范文林;張怡;紀王洋;黃啟虓
• 申請（專利權）人: 四川熔增環保科技有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/34;C07C41/44;C07C41/42;C07C69/16;C07C67/48;C07C67/60;C07C67/54;B01J19/18
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 申超平

本發明公開了一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，涉及溶劑回收提純領域，包括以下步驟：S1、取混合廢溶劑丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯，加入除雜反應劑，通過混合機構進行反應除雜，去除其它雜質；S2、將上述丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯混合液，加入與水形成共沸的有機溶劑，在低于丙二醇甲醚和丙二醇單甲醚醋酸酯沸點的溫度下進行蒸餾，水與共沸劑蒸出，保留丙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚乙酸酯混合物；S3、塔頂得到的共沸劑水共沸物。本發明，實現對廢料丙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚乙酸酯的回收再利用，降低了電子生產中產生的廢溶劑對環境的污染程度，節約了生產成本。

技術領域

本發明涉及溶劑回收提純技術領域，尤其涉及一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法。

背景技術

隨著國內電子制造產業和光電產業的迅速發展，光刻膠剝離液等電子化學品的使用量也大為増加，電子級丙二醇單甲醚(PM)和丙二醇單甲醚醋酸酯(PMA)常以一定配比互溶，在電子產品行業中(例如半導體、陽極感光材料、液晶顯示屏和光刻膠等的生產)作為光阻稀釋劑、光阻去除劑、去光阻緩沖液、剝離劑和清洗劑大量使用。

該溶液為丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚醋酸酯混合廢溶劑，環保性差，對環境負載大，后期成本高，近幾年雖然有部分國內外企業對剝離液回收資源化進行研究，并取得了一定的成果，但仍有大部分剝離液因對其進行簡單的無害化處理而導致資源浪費，且加大了環境的負荷，為了使丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚醋酸酯循環利用，必須對其微量雜質去除，再對兩者進行分離，傳統工藝通常是采用直接精餾去除其中雜質，分離回收有機溶劑，但直接精餾工藝的產品回收率不高，回收產品的質量不能達到光電回用的水平，此外目前的丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚醋酸酯回收過程會加入雜質反應劑去除雜質，目前的取出雜質的方式較為單一，雜質去除的效率相對較低，為此提出一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術中存在的缺點，而提出的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：

一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，包括以下步驟：S1、取混合廢溶劑丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯，加入除雜反應劑，通過混合機構進行反應除雜，去除其它雜質；S2、將上述丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯混合液，加入與水形成共沸的有機溶劑，在低于丙二醇甲醚和丙二醇單甲醚醋酸酯沸點的溫度下進行蒸餾，水與共沸劑蒸出，保留丙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚乙酸酯混合物；S3、塔頂得到的共沸劑水共沸物，經過回收處理后，作為共沸夾帶劑，循環使用；S4、塔底得到丙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚乙酸酯混合物，經過減壓精餾，塔頂回收得到純度≥99.5％的工業級丙二醇甲醚成品，塔底得到純度≥99.5％的工業級丙二醇甲醚醋酸酯成品。

優選地，所述S1中的雜質，包括環己酮，環戊酮等,除雜反應劑包括乙醇胺等胺類反應劑,所述S2中,加入的共沸夾帶劑為正己烷，環己烷，異丙醚、DCM、MTBE、甲苯、乙腈、異丙醇等共沸脫水劑。

優選地，所述S2中，共沸精餾的條件為：壓力0.09-0.150MPa, 精餾釜底溫度70～155℃、釜中液體溫度75～150℃、釜頂溫度60～ 100℃、控制回流比20∶1-1:1。

優選地，所述步驟S3中，靜置時間為0.5-2h，所述S4中，減壓精餾的條件為：真空壓力1mmHg-750mmHg，精餾釜底溫度60～150℃、釜中液體溫度65～145℃、釜頂溫度65～145℃、控制回流比20∶1-1:1。

優選地，所述混合機構包括反應釜，所述反應釜的頂部固定連接有驅動電機，所述反應釜頂部的側面開設有進料口，所述進料口的內側壁螺紋連接有進料塞，所述驅動電機的輸出端延伸至反應釜中，所述驅動電機的輸出端固定連接有轉動軸，所述轉動軸與反應釜的內側壁轉動連接，所述轉動軸的外側壁連接有混合機構。