[發明專利]一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法

在審

• 申請號: 202110669249.1
• 申請日: 2021-06-17
• 公開（公告）號: CN113527072A
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 范文林;張怡;紀王洋;黃啟虓
• 申請（專利權）人: 四川熔增環保科技有限公司
• 主分類號: C07C43/13
• 分類號: C07C43/13;C07C41/34;C07C41/44;C07C41/42;C07C69/16;C07C67/48;C07C67/60;C07C67/54;B01J19/18
• 代理公司: 北京睿博行遠知識產權代理有限公司 11297
• 代理人: 申超平

1.一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，包括以下步驟：

S1、取混合廢溶劑丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯，加入除雜反應劑，通過混合機構進行反應除雜，去除其它雜質；

S2、將上述丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯混合液，加入與水形成共沸的有機溶劑，在低于丙二醇甲醚和丙二醇單甲醚醋酸酯沸點的溫度下進行蒸餾，水與共沸劑蒸出，保留丙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚乙酸酯混合物；

S3、塔頂得到的共沸劑水共沸物，經過回收處理后，作為共沸夾帶劑，循環使用；

S4、塔底得到丙二醇單甲醚，丙二醇單甲醚乙酸酯混合物，經過減壓精餾，塔頂回收得到純度≥99.5％的工業級丙二醇甲醚成品，塔底得到純度≥99.5％的工業級丙二醇甲醚醋酸酯成品。

2.根據權利要求1所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述S1中的雜質，包括環己酮，環戊酮等,除雜反應劑包括乙醇胺等胺類反應劑,所述S2中,加入的共沸夾帶劑為正己烷，環己烷，異丙醚、DCM、MTBE、甲苯、乙腈、異丙醇等共沸脫水劑。

3.根據權利要求1所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述S2中，共沸精餾的條件為：壓力0.09-0.150MPa,精餾釜底溫度70～155℃、釜中液體溫度75～150℃、釜頂溫度60～100℃、控制回流比20∶1-1:1。

4.根據權利要求1所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述步驟S3中，靜置時間為0.5-2h，所述S4中，減壓精餾的條件為：真空壓力1mmHg-750mmHg，精餾釜底溫度60～150℃、釜中液體溫度65～145℃、釜頂溫度65～145℃、控制回流比20∶1-1:1。

5.根據權利要求1所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述混合機構包括反應釜(1)，所述反應釜(1)的頂部固定連接有驅動電機(2)，所述反應釜(1)頂部的側面開設有進料口，所述進料口的內側壁螺紋連接有進料塞(4)，所述驅動電機(2)的輸出端延伸至反應釜(1)中，所述驅動電機(2)的輸出端固定連接有轉動軸(5)，所述轉動軸(5)與反應釜(1)的內側壁轉動連接，所述轉動軸(5)的外側壁連接有混合機構。

6.根據權利要求5所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述混合機構包括固定連接在外側壁上的多個混合葉片(6)，兩個所述混合葉片(6)關于轉動軸(5)中心對稱，所述混合葉片(6)呈傾斜扇形設置，所述混合葉片(6)中分別開設有向內弧形設置的第一進液口(7)和向外弧形設置的第二進液口(8)，所述第一進液口(7)的內側壁分別轉動連接有傳動軸(10)和連接軸(12)，所述傳動軸(10)的外側壁固定套接有葉輪(13)，所述第一進液口(7)的內側壁設有與葉輪(13)對應的放置槽，所述第一進液口(7)中流水的位置對著沖擊葉輪(13)的一側，所述混合葉片(6)中設有齒輪腔(9)，所述傳動軸(10)和連接軸(12)均延伸至齒輪腔(9)中并與齒輪腔(9)的內側壁轉動連接，所述傳動軸(10)和連接軸(12)的外側壁均固定套接有齒輪(11)，兩個所述齒輪(11)之間傾斜嚙合設置，位于第一進液口(7)內部的所述連接軸(12)的外側壁固定套接有轉動葉(14)。

7.根據權利要求6所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，兩個所述第二進液口(8)關于轉動軸(5)中心對稱設置，所述第二進液口(8)和轉動軸(5)之間固定連接有熱量傳導球(15)。

8.根據權利要求5所述的一種電子廢液中回收提純丙二醇單甲醚和丙二醇單甲醚乙酸酯的方法，其特征在于，所述反應釜(1)的內部通過安裝塊固定連接有環形設置的隔離環(3)，所述隔離環(3)位于多個混合葉片(6)的外部。