[發(fā)明專利]氧化石墨烯制備過(guò)程的檢測(cè)方法及系統(tǒng)

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110668670.0
• 申請(qǐng)日: 2021-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113406079B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-11-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳艷紅;耿飚;康麗敏;張婧;葛明;唐潤(rùn)理;瞿研
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通第六元素材料科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/84
• 分類號(hào): G01N21/84;G01N1/28;G01N1/38;C01B32/198
• 代理公司: 北京世衡知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11686
• 代理人: 張超艷

本發(fā)明提供氧化石墨烯制備過(guò)程的檢測(cè)方法及系統(tǒng)，所述氧化石墨烯制備過(guò)程包括高溫水解氧化階段，所述檢測(cè)方法包括：將氧化石墨烯制備過(guò)程中高溫水解氧化階段結(jié)束后的反應(yīng)混合液進(jìn)行離心，預(yù)留設(shè)定比例的上層清液總量與下層固體混勻，得到樣品；制備上述樣品的樣片；將上述樣片至于光源和相機(jī)之間，拍攝所述樣片的照片；根據(jù)樣片的照片中氧化剝離不完全的石墨顆粒含量判斷氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性，所述氧化剝離不完全的石墨顆粒含量越少，所述氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性越高。本發(fā)明能夠快捷判定氧化優(yōu)良性。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于氧化石墨烯檢測(cè)領(lǐng)域，涉及一種氧化石墨烯制備過(guò)程的檢測(cè)方法及系統(tǒng)。

背景技術(shù)

氧化石墨烯是一種表面附有各種不同含氧官能團(tuán)的二維碳材料，其獨(dú)特的性質(zhì)在聲、光、電、熱等領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。氧化石墨烯規(guī)模化生產(chǎn)需求日漸增長(zhǎng)，其市場(chǎng)容量達(dá)到百噸級(jí)甚至千噸級(jí)。氧化石墨烯的宏量制備主要采用改進(jìn)后的Hummers法，該氧化方法通常分為三個(gè)階段，低溫氧化段，中溫氧化段和高溫水解氧化段。對(duì)于氧化石墨烯合成過(guò)程的評(píng)估暫無(wú)相應(yīng)的報(bào)道，但在實(shí)際宏量制備過(guò)程中，生產(chǎn)過(guò)程往往需要被管控和評(píng)估，確定是否符合生產(chǎn)要求。

低溫段，主要是將石墨原料和氧化劑在濃硫酸中攪拌均勻共混，在該過(guò)程中石墨只會(huì)出現(xiàn)部分被解離插層，僅有極少量的部分被氧化，在該過(guò)程中難評(píng)判整個(gè)氧化過(guò)程優(yōu)良情況。

中溫氧化段，待石墨與氧化劑均勻混合后，在25～40℃條件下氧化劑開(kāi)始起主導(dǎo)作用，對(duì)石墨進(jìn)行氧化，本過(guò)程中對(duì)氧化情況進(jìn)行監(jiān)測(cè)是最為合適的，不同的氧化時(shí)間點(diǎn)檢測(cè)評(píng)估氧化是否進(jìn)行徹底或過(guò)度氧化，該過(guò)程中評(píng)估可以直接同調(diào)整氧化時(shí)間或者氧化溫度達(dá)到調(diào)整氧化程度的目的。受限的是中溫氧化過(guò)程中整個(gè)反應(yīng)體系極度粘稠，且整個(gè)反應(yīng)體系是一個(gè)強(qiáng)氧化強(qiáng)酸性半固體態(tài)，若要對(duì)該過(guò)程監(jiān)測(cè)，需要將強(qiáng)酸和強(qiáng)氧化性的物質(zhì)分離出后再檢測(cè)，然而分離過(guò)程并不能簡(jiǎn)單地用離心、抽濾等手段，難以獲取氧化得到的物質(zhì)，給反應(yīng)檢測(cè)評(píng)估帶來(lái)不便。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在問(wèn)題中的一個(gè)或多個(gè)，根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)方面提供一種氧化石墨烯制備過(guò)程的檢測(cè)方法，所述氧化石墨烯制備過(guò)程包括高溫水解氧化階段，所述檢測(cè)方法包括：

將氧化石墨烯制備過(guò)程中高溫水解氧化階段結(jié)束后的反應(yīng)混合液進(jìn)行離心，預(yù)留設(shè)定比例的上層清液總量與下層固體混勻，得到樣品；

制備上述樣品的樣片；

將上述樣片至于光源和相機(jī)之間，拍攝所述樣片的照片；

根據(jù)樣片的照片中氧化剝離不完全的石墨顆粒含量判斷氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性，所述氧化剝離不完全的石墨顆粒含量越少，所述氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性越高。

可選地，所述根據(jù)圖片中氧化剝離不完全的石墨顆粒含量判斷氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性的步驟包括：

獲得至少一張符合氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性要求的標(biāo)準(zhǔn)圖片；

根據(jù)樣片的照片與標(biāo)準(zhǔn)圖片的相似度，判斷所述樣片中氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性，所述相似度越高，所述優(yōu)良性越高。

可選地，所述標(biāo)準(zhǔn)圖片包括符合氧化石墨烯制備過(guò)程的優(yōu)良性要求的氧化剝離不完全的石墨顆粒含量的范圍的多張圖片，優(yōu)選地，包括所述范圍的兩個(gè)端點(diǎn)的一張或多張圖片，優(yōu)選地，還包括所述范圍中點(diǎn)的一張或多張圖片。

可選地，所述制備上述樣品的樣片的步驟包括：

用取樣器取設(shè)定量的樣品置于樣品板的框架內(nèi)，將樣品板置于兩片透明薄片中間，碾壓所述透明薄片使得樣品在框架內(nèi)鋪展開(kāi),得到樣片，優(yōu)選地，取樣方式為蘸取或吸取；優(yōu)選地，取樣量為0.5mL。

可選地，所述將上述樣片至于光源和相機(jī)之間，拍攝所述樣片的照片的步驟包括：

樣片置于光源和相機(jī)之間，排成一條直線，相機(jī)對(duì)焦后拍攝樣品照片，優(yōu)選地，所述相機(jī)的拍照像素≥200萬(wàn)。