[發明專利]氧化石墨烯制備過程的檢測方法及系統

有效

• 申請號: 202110668670.0
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113406079B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 吳艷紅;耿飚;康麗敏;張婧;葛明;唐潤理;瞿研
• 申請（專利權）人: 南通第六元素材料科技有限公司
• 主分類號: G01N21/84
• 分類號: G01N21/84;G01N1/28;G01N1/38;C01B32/198
• 代理公司: 北京世衡知識產權代理事務所(普通合伙) 11686
• 代理人: 張超艷

1.一種氧化石墨烯制備過程的檢測方法，所述氧化石墨烯制備過程包括高溫水解氧化階段，其特征在于，所述檢測方法包括：

將氧化石墨烯制備過程中高溫水解氧化階段結束后的反應混合液進行離心，預留設定比例的上層清液總量與下層固體混勻，得到樣品；

制備上述樣品的樣片；

將上述樣片至于光源和相機之間，拍攝所述樣片的照片；

根據樣片的照片中氧化剝離不完全的石墨顆粒含量判斷氧化石墨烯制備過程的優良性，所述氧化剝離不完全的石墨顆粒含量越少，所述氧化石墨烯制備過程的優良性越高；

其中，所述根據圖片中氧化剝離不完全的石墨顆粒含量判斷氧化石墨烯制備過程的優良性的步驟包括：

獲得至少一張符合氧化石墨烯制備過程的優良性要求的第一標準圖片；

根據樣片的照片與第一標準圖片的相似度，判斷所述樣片中氧化石墨烯制備過程的優良性，所述相似度越高，所述優良性越高；

其中，通過第一標準圖片判定氧化石墨烯制備過程不優良時，調整高溫加水氧化階段工藝參數，所述工藝參數包括溫度、時間和氧化劑比例。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述第一標準圖片包括符合氧化石墨烯制備過程的優良性要求的氧化剝離不完全的石墨顆粒含量的范圍的多張圖片。

3.根據權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述第一標準圖片包括所述范圍的兩個端點的一張或多張圖片。

4.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于，所述第一標準圖片還包括所述范圍中點的一張或多張圖片。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述制備上述樣品的樣片的步驟包括：

用取樣器取設定量的樣品置于樣品板的框架內，將樣品板置于兩片透明薄片中間，碾壓所述透明薄片使得樣品在框架內鋪展開,得到樣片。

6.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，取樣方式為蘸取或吸取。

7.根據權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，取樣量為0.5mL。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將上述樣片至于光源和相機之間，拍攝所述樣片的照片的步驟包括：

樣片置于光源和相機之間，排成一條直線，相機對焦后拍攝樣品照片。

9.根據權利要求8所述的檢測方法，其特征在于，所述相機的拍照像素≥200萬。

10.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將上述樣片至于光源和相機之間，拍攝所述樣片的照片的步驟之后還包括：

將樣品的照片剪切成設定尺寸的圖片。

11.根據權利要求10所述的檢測方法，其特征在于，剪切成3*3cm²大小的圖片。

12.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述將氧化石墨烯制備過程中高溫水解氧化階段結束后的反應混合液進行離心的步驟中，離心轉速為800-2000rpm；時間為2-5min。

13.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所用取樣器為玻璃棒、注射器或塑料藥匙。

14.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述樣品板為透明方形樣品板，內含3*3cm²的方形框。

15.根據權利要求5所述的檢測方法，其特征在于，所述透明薄片為透明塑料片或玻璃片。

16.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所用光源為手電筒或LED單一光源；光強為0.4-0.6W。