[發明專利]高純相多層V2

在審

• 申請號: 202110667394.6
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113401905A
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 高紅;張訓鵬;肖鈞鵬;姚靜;馬新志
• 申請（專利權）人: 哈爾濱師范大學
• 主分類號: C01B32/914
• 分類號: C01B32/914;H01M4/587;H01M10/0525
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

高純相多層V₂C材料的制備方法及其應用，本發明涉及一種制備高純相多層V₂C材料的方法，本發明是要解決現有用HF溶液刻蝕的多層V₂C純度較低，合成方法比較繁瑣的問題。制備方法：一、將0.6～1g V₂AlC粉體放入40～60mL質量濃度為30％～50％的HF水溶液中，在室溫下攪拌反應240～288小時，得到反應液；二、將反應液采用離心機在5000r/min～12000r/min下進行反復離心，離心清洗直至上清液的pH值為5～7，收集固相沉淀物；三、對固相沉淀物進行干燥處理。本發明控制反應時間和酸量使得化學反應進行的更加活躍和完全，制成負極，表現出高比容量、循環穩定和長壽命等優點。

技術領域

本發明涉及一種制備高純相多層V₂C材料的方法，以及高純相多層V₂C材料作為鋰離子電池負極材料的應用。

背景技術

2004年，Novoselov等人石墨中成功剝離出僅由一層碳原子構成的薄片，發現石墨烯獨特的電子性質后，人們開始對二維材料獲得了極大的關注。2011年，Yury Gogotsi和Barsoum合作發現了一種新型的二維材料Ti₃C₂，從此大批MXenes材料備受人們關注。在眾多MXenes材料中，由于其具有良好的電容性能和導電性及其較低的Ti-Al鍵能更容易制備的特性，導致其在能量儲存領域中的研究最為廣泛。V₂C作為MXenes材料中的一員，其也擁有表面親水性、金屬導電性及優良的電化學性能，但是相對于高純相Ti₃C₂的制備，高純相多層V₂C的制備非常困難。迄今為止，并沒有人腐蝕出高純相多層V₂C。2013年，Michael Naguib和Yury Gogotsi等人首次將V₂AlC粉體浸沒到HF溶液中合成多層V₂C，反應時間為90h，溫度為室溫。然而該方法制備的V₂C通過XRD來看其結晶性不是很好，且其報告指出大約有15wt％的V₂AlC未參與反應，也表示其純度不高，通過對其電極電學性能測試，在1C電流密度下，循環穩定后可達到210mAh/g，由于純度不高，這并未能完全體現多層V₂C的優異性能。2015年，周愛國等人研究了不同溫度和時間條件下，HF對V₂AlC的腐蝕行為，結果表明50℃～65℃條件下，V₂AlC粉體在49％HF溶液中浸泡攪拌120h不能制備出相應的V₂C二維晶體；70℃下浸泡40h后，逐漸出現少量的Al₂O₃和V₂O₅，并觀察到少量二維透明薄片結構，預測是V₂C二維晶體，通過對結果分析，表明其未能成功制備出V₂C，但是其實驗探究說明了HF濃度、刻蝕溫度與時間的關系對V₂C制備過程的影響是尤為重要的。2020年，ZhangYajuan等人將V₂AlC粉體浸沒到HF溶液中，將反應溫度固定到35℃，反應時間嚴格控制在120h，通過其SEM圖像可觀察到多層結構的產生，然而這種方法制備出的多層V₂C，在XRD圖譜顯現出，V₂C的特征峰與V₂AlC的特征峰相比，極其微弱，表明其純度不高，通過將此多層V₂C進行電極電學性能進行測試，結果表明，在0.1A/g的電流密度下，循環穩定后的容量為241mAh/g，這是因為其純度不高，沒有完全體現出V₂C電極電學性能。V₂C具有穩定的結構，良好的導電性，優秀的儲鋰能力及其能與很多的材料進行復合的優勢。

發明內容

本發明的目的是要解決現有用HF溶液刻蝕的多層V₂C純度較低，合成方法比較繁瑣的問題，而提供一種能制備出高純度的、合成方法簡便的高純相多層V₂C材料的方法。