[發(fā)明專利]一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110667147.6
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113433200A
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 杜冰;鐘淳菲;黎攀;楊運云;徐雅囡;陳燕蘭
• 申請（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N27/62
• 分類號: G01N27/62;G01N1/38;H01J49/16
• 代理公司: 廣州中粵知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44752
• 代理人: 楊毅宇

本發(fā)明涉及交聯(lián)聚合物鑒定技術(shù)領(lǐng)域，公開了一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，溶液進入至電噴霧室，經(jīng)過強電場分離破碎成許多細(xì)小且?guī)в须姾傻囊旱危旱窝刂F化氣與輔助氣的流通方向反向漂移，經(jīng)過加熱器加熱以及電暈針電暈后，進入至玻璃毛細(xì)管，經(jīng)玻璃毛細(xì)管進入至第一真空區(qū)進行碰撞活化裂解，獲得交聯(lián)聚合物離子碎片，得到交聯(lián)聚合物離子的結(jié)構(gòu)信息。本發(fā)明能夠?qū)宦?lián)聚合物進行精細(xì)嚴(yán)格的電子分離處理，使交聯(lián)聚合物中的離子結(jié)構(gòu)得以全面的分離開來，且能夠?qū)诫s的多余混合材質(zhì)隔離開來，使交聯(lián)聚合物中的離子結(jié)構(gòu)保存以較為完善、純凈的形態(tài)，進而提高交聯(lián)聚合物中離子結(jié)構(gòu)的分離效率提高鑒定精準(zhǔn)性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及交聯(lián)聚合物鑒定技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法。

背景技術(shù)

交聯(lián)聚合物中常存在網(wǎng)絡(luò)缺陷，如未反應(yīng)的官能團或鏈末端的閉合環(huán)、套環(huán)等，因此在交聯(lián)聚合物生產(chǎn)使用過程中，通常需對交聯(lián)聚合物的結(jié)構(gòu)組成進行鑒定工作，一般采用電噴霧質(zhì)譜技術(shù)進行鑒定，在鑒定過程中，將樣品溶液經(jīng)很細(xì)的進樣管進入電噴霧室，在強電場的作用下，樣品溶液在出口處因電荷的分離和靜電引力而破碎成許多細(xì)小的帶有電荷的液滴，在電場的作用下，帶電液滴逆著干燥氣體流動的方向，向質(zhì)譜計入口處漂移，逆向的干燥氣體使液滴迅速蒸發(fā)，并使液滴表面的電荷濃度增大，當(dāng)庫侖斥力和液滴表面張力極限值相等時，液滴就會爆裂成更小的液滴，直到液滴變得非常小，由于液滴的曲率半徑很小，而它的表面電荷密度很大，結(jié)果在液滴表面形成非常強的電場，這電場足以從液滴中解吸出離子，離子經(jīng)玻璃毛細(xì)管進入壓力為幾托(2托＝133.322Pa)的第一真空區(qū)在那里可以進行碰撞活化裂解，獲得樣品分子的碎片，從而可獲得分子的結(jié)構(gòu)信息。

但是目前市場上關(guān)于電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法存在著一些缺點，傳統(tǒng)的電噴霧質(zhì)譜技術(shù)在對交聯(lián)聚合物分解過程中，分解效率較為低下，分解的離子結(jié)構(gòu)中極易摻雜多余的離子結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致分離效率低下，鑒定結(jié)果偏差較大。因此，本領(lǐng)域技術(shù)人員提供了一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，包括以下步驟：

S1、交聯(lián)聚合物的預(yù)處理：

將交聯(lián)聚合物與酸性溶液反應(yīng)后，與電噴霧緩沖溶液進行稀釋處理；

S2、交聯(lián)聚合物的一級質(zhì)譜分析及二級質(zhì)譜分析；

將稀釋后的交聯(lián)聚合物溶液通過注射器和注射泵上樣，溶液進入至電噴霧室，經(jīng)過強電場分離破碎成許多細(xì)小且?guī)в须姾傻囊旱危旱窝刂F化氣與輔助氣的流通方向反向漂移，經(jīng)過加熱器加熱以及電暈針電暈后，進入至玻璃毛細(xì)管，經(jīng)玻璃毛細(xì)管進入至第一真空區(qū)進行碰撞活化裂解，獲得交聯(lián)聚合物離子碎片，得到交聯(lián)聚合物離子的結(jié)構(gòu)信息；

S3、交聯(lián)聚合物離子理論數(shù)據(jù)庫的生成；

S4、交聯(lián)聚合物離子理論數(shù)據(jù)庫的解析。

作為本發(fā)明再進一步的方案：所述交聯(lián)聚合物的預(yù)處理方法包括以下步驟：

a、將交聯(lián)聚合物與酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纖溶劑的一種)混合，置

于容器內(nèi)，50℃下加熱反應(yīng)1h；

b、將反應(yīng)后的交聯(lián)聚合物自然冷卻至室溫，與電噴霧緩沖溶液進行稀釋處理。

作為本發(fā)明再進一步的方案：當(dāng)交聯(lián)聚合物屬性易溶時，酸性溶液選配為醋酸乙酯，當(dāng)交聯(lián)聚合物屬性不易溶時，酸性溶液選配為醋酸丁酯，當(dāng)交聯(lián)聚合物屬性難溶時，酸性溶液選配為醋酸纖溶劑。

作為本發(fā)明再進一步的方案：所述交聯(lián)聚合物的一級質(zhì)譜分析及二級質(zhì)譜分析包括如下步驟：