[發(fā)明專利]一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202110667147.6
• 申請(qǐng)日: 2021-06-16
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN113433200A
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 杜冰;鐘淳菲;黎攀;楊運(yùn)云;徐雅囡;陳燕蘭
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華南農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N27/62
• 分類號(hào): G01N27/62;G01N1/38;H01J49/16
• 代理公司: 廣州中粵知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44752
• 代理人: 楊毅宇

1.一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、交聯(lián)聚合物的預(yù)處理：

將交聯(lián)聚合物與酸性溶液反應(yīng)后，與電噴霧緩沖溶液進(jìn)行稀釋處理；

S2、交聯(lián)聚合物的一級(jí)質(zhì)譜分析及二級(jí)質(zhì)譜分析；

將稀釋后的交聯(lián)聚合物溶液通過(guò)注射器和注射泵上樣，溶液進(jìn)入至電噴霧室，經(jīng)過(guò)強(qiáng)電場(chǎng)分離破碎成許多細(xì)小且?guī)в须姾傻囊旱危旱窝刂F化氣與輔助氣的流通方向反向漂移，經(jīng)過(guò)加熱器加熱以及電暈針電暈后，進(jìn)入至玻璃毛細(xì)管，經(jīng)玻璃毛細(xì)管進(jìn)入至第一真空區(qū)進(jìn)行碰撞活化裂解，獲得交聯(lián)聚合物離子碎片，得到交聯(lián)聚合物離子的結(jié)構(gòu)信息；

S3、交聯(lián)聚合物離子理論數(shù)據(jù)庫(kù)的生成；

S4、交聯(lián)聚合物離子理論數(shù)據(jù)庫(kù)的解析。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于，所述交聯(lián)聚合物的預(yù)處理方法包括以下步驟：

將交聯(lián)聚合物與酸性溶液(醋酸乙酯、醋酸丁酯、醋酸纖溶劑的一種)混合，置于容器內(nèi)，50℃下加熱反應(yīng)1h；

將反應(yīng)后的交聯(lián)聚合物自然冷卻至室溫，與電噴霧緩沖溶液進(jìn)行稀釋處理。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于，當(dāng)交聯(lián)聚合物屬性易溶時(shí)，酸性溶液選配為醋酸乙酯，當(dāng)交聯(lián)聚合物屬性不易溶時(shí)，酸性溶液選配為醋酸丁酯，當(dāng)交聯(lián)聚合物屬性難溶時(shí)，酸性溶液選配為醋酸纖溶劑。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于，

所述交聯(lián)聚合物的一級(jí)質(zhì)譜分析及二級(jí)質(zhì)譜分析包括如下步驟：

a、將稀釋后的交聯(lián)聚合物溶液電噴霧電離得到細(xì)小且?guī)в须姾傻囊旱危旱窝刂F化氣與輔助氣的流通方向反向漂移，霧化氣為氣溶膠，其顆粒大小為0.5um，目的是對(duì)液滴進(jìn)行沖擊，使液滴破碎的更為完全；輔助氣為氮?dú)猓涠栊蕴匦阅軌蚍乐挂旱卧诜蛛x過(guò)程中發(fā)生變性；

b、細(xì)小的滴液流經(jīng)加熱器內(nèi)，加熱器對(duì)滴液中多余的水分進(jìn)行蒸發(fā)處理，使滴液保持純體的聚合物狀態(tài)；

c、干燥后的聚合物流經(jīng)至電暈針，電暈針?lè)烹姡咕酆衔锇l(fā)生電離反應(yīng)，形成離子狀態(tài)漂移至玻璃毛細(xì)管，經(jīng)玻璃毛細(xì)管進(jìn)入至第一真空區(qū)，壓力為3托，1托＝66.661Pa，進(jìn)行碰撞活化裂解，獲得聚合物離子碎片，得到聚合物離子一級(jí)質(zhì)譜的結(jié)構(gòu)信息；

d、將聚合物離子的結(jié)構(gòu)信息與理論數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行對(duì)比，得到多組聚合物離子結(jié)構(gòu)，根據(jù)這些聚合物離子結(jié)構(gòu)的組成、連接方式、種類，得到每個(gè)聚合物離子結(jié)構(gòu)的輪廓；

e、將聚合物離子結(jié)構(gòu)送入離子阱中進(jìn)行氣相解離得到碎片離子，碎片離子經(jīng)質(zhì)譜分析儀和檢測(cè)儀得到包含聚合物碎片離子結(jié)構(gòu)的二級(jí)質(zhì)譜；

f、將二級(jí)質(zhì)譜的聚合物碎片離子結(jié)構(gòu)同理論數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行對(duì)比匹配，匹配相同性最高的即是相對(duì)應(yīng)交聯(lián)聚合物的結(jié)構(gòu)信息。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于，所述加熱器的加熱溫度為300℃～400℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種電噴霧質(zhì)譜技術(shù)鑒定交聯(lián)聚合物的方法，其特征在于，所述電暈針的電壓強(qiáng)度為2kV～3kV。