[發明專利]一種Na改性NiCo催化劑上苯酚選擇加氫方法

有效

• 申請號: 202110666775.2
• 申請日: 2021-06-16
• 公開（公告）號: CN113354510B
• 公開（公告）日: 2023-06-23
• 發明（設計）人: 宋華;王帥;李鋒;陳彥廣;蔣博龍;張春雷
• 申請（專利權）人: 東北石油大學
• 主分類號: C07C29/20
• 分類號: C07C29/20;C07C35/08;B01J23/78
• 代理公司: 大慶博觀知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 23223
• 代理人: 李淑敏

1.一種Na改性NiCo催化劑上苯酚選擇加氫方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)以Na-NiCo-MOF-74為前驅體，將Na-NiCo-MOF-74前驅體在乙醇溶液中浸泡8～24小時，去除表面殘留物，抽濾、用乙醇和水交替洗滌3～6次、在50～120℃下，真空干燥8～24小時，在氬氣氣氛及熱解溫度400～500℃下，升溫速率為3～5℃/min，熱解時間為2～3小時，得到碳包覆的納米尺度Na-NiCo@C催化劑前驅體；所述的Na-NiCo-MOF-74的制備：

將乙酸鎳和醋酸鈷加入到蒸餾水中，配制金屬鹽總濃度為0.20mol/L溶液，其中乙酸鎳和乙酸鈷摩爾比為1:1.2；將2,5-二羥基對苯二甲酸加入到溶劑四氫呋喃中，配置2,5-二羥基對苯二甲酸濃度為0.08mol/L的有機配體溶液；將上述兩溶液分別攪拌10分鐘后混合，再加入2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸鈉，再攪拌30分鐘，有機配體摩爾量與兩種金屬鹽總摩爾量的比值為1:4,2-羥基丙烷-1,2,3-三羧酸鈉摩爾量與兩種金屬鹽總摩爾量的比值為1:7；將混合溶液轉移到聚四氟乙烯反應釜后，放入烘箱，在100℃下，水熱反應60小時，冷卻后抽濾、用乙醇和水交替洗滌6次，在120℃真空干燥6小時，得到Na-NiCo-MOF-74；

(2)將Na-NiCo@C在乙醇溶液中浸泡8～24小時，去除表面殘留物，抽濾、用乙醇和水交替洗滌3～6次、在50～120℃下，真空干燥8～24小時；在NH₃氛圍下，升溫速率為3～5℃/min，溫度為350～380℃，處理30～60分鐘，得到Na-NiCo@C-Surf催化劑；

(3)建立以混合供氫溶劑體系為溶劑的催化反應體系；混合供氫溶劑體系為十氫萘、四氫萘和二氫萘中的一種和異丙醇的混合溶劑，其中異丙醇的質量分數為20～40％；苯酚在催化反應體系中的質量分數為2～5％；Na-NiCo@C-Surf催化劑與苯酚溶液質量比為0.0005～0.002:1；

(4)在反應溫度80～120℃，氫氣分壓為2～3MPa，反應時間2～3小時，苯酚轉化為環己醇，催化劑經分離后循環使用。

2.根據權利要求1所述的Na改性NiCo催化劑上苯酚選擇加氫方法，其特征在于，所述的催化劑分離方法是采用磁分離，分離后的催化劑經反應分離循環使用5次后，其活性和選擇性未發生變化。